第二节重量分析（一）概述重量分析是通过称量来确定待

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1、第二节重量分析(一)概述重量分析:是通过称量来确定待测成分含量的一种经典定量分析方法。其准确度比较高,但操作较繁,耗时长,且对低含量组分的测定误差较大,故不适于微量组分的分析。1.挥发法挥发法:是利用被测组分具有挥发性,对挥发性组分进行测定的方法。(1)直接挥发法该法是利用加热,使试样中挥发性组分逸出,用一定的吸收剂使之全部被吸收,从称量吸收剂的增重来计算该组分的含量。该增重实际上就是待测挥发性组分的重量,故称直接法。直接法测定中,若有几种挥发性物质并存,应选用适当的吸收剂,使被测物能定量地被选择吸收。(2)间接挥发法该法是利用加热,使试样中某挥发性组分挥发以后,再称量。从试样

2、所减少的重量,就可间接求出该挥发性组分的含量。例如测定氯化钡晶体(BaCl2·2H2O)中结晶水的含量:BaCl2·2H2OBaCl2+2H2O↑结晶水的质量分数(w)=失去水分的重量试样的重量2.萃取法萃取法:使利用被测组分在有机溶剂中有较好的溶解度,使它从原试样中转移到有机溶剂中,然后蒸干并称量干燥物的重量,从而算出被测组分的含量。例如食品中脂肪含量的测定3.沉淀法沉淀法:是使被测组分与沉淀剂反应,生成难溶性的化合物而分离出来,经过一系列处理后,得到组成固定的物质,然后称重并算出被测组分的含量。(二)沉淀法用沉淀法进行分离,以重量分析测定某组分的含量,通常包括以下程序:称样

3、及溶解;沉淀、过滤、洗涤;沉淀的干燥、灼烧以及称重;分析结果的计算。1.称样及溶解沉淀形式:沉淀法中,加入沉淀剂,使被测组分沉淀出来,所得沉淀的化学组成。称量形式:沉淀经过滤、洗涤、干燥及灼烧之后,供最后称量的化学组成。沉淀形式和称量形式可以相同,也可以不同。例如,用重量分析测定硫酸根,以BaCl2为沉淀剂,沉淀形式和称量形式都是BaSO4;但钙离子测定时,沉淀形式是CaC2O4.H2O,称量形式是CaSO4,两者不同。为了得到准确的分析结果,对沉淀形式和称量形式各有如下要求。对沉淀形式的要求:沉淀的溶解度必须很小;沉淀必须纯净,尽量避免其他杂质的玷污;沉淀形成应尽可能便于过滤

4、、洗涤。对称量形式的要求:称量形式必须有确定的化学组成;称量形式要稳定,不吸收空气中的水分和二氧化碳;称量形式的分子量要大些,在称量形式中被测组分的含量要小些.例如,沉淀法测Al3+确定合适的称量形式后,应根据试样中被测组分含量和沉淀的性质,考虑称取试样的量:晶形沉淀:0.3~0.5g无定形沉淀:0.1~0.2g2.沉淀的形成晶形沉淀:颗粒直径一般大于0.1μm,内部排列规则,结构紧密,易于过滤、洗涤。无定形沉淀:颗粒直径一般小于0.02微米,结构杂乱,包含大量水分子,形成疏松絮状形态、体积大、不但容易吸附杂质,而且难于过滤和洗涤。沉淀沉淀的形成过程构晶离子→晶核→沉

5、淀微粒→不同类型的沉淀.第一步:形成晶核。有两种情况,一种是均相成核,另一种是异相成核。第二步:晶核成长为沉淀微粒。聚集速度:构晶离子向晶核聚集的快慢。定向速度:构晶离子按一定的晶格排列的快慢。如果聚集速度大于定向速度,形成无定形沉淀,反之则为晶形沉淀。聚集速度主要与溶液中生成沉淀物质的过饱和度有关。式中:V:形成沉淀的初速度Q:加入沉淀时生成沉淀的瞬时浓度S:沉淀的溶解度K:比例常数,与沉淀的性质、温度、介质等因素有关.:相对过饱和度。3.沉淀完全的影响因素(1)同离子效应当沉淀反应达平衡后,如果向溶液中加入含有某一构晶离子的试剂,从而使沉淀溶解度下降的现象称为同离子效应。例

6、1称取结晶硫酸钠试样0.4g,加水溶解,得200mL溶液,为了使之沉淀为BaSO4问按反应式计算,需要加50g/L的氯化钡溶液多少毫升?解设需加50g/L的BaCl2溶液xmL322.2208.20.40.05x即加入5mL50g/L的氯化钡溶液时,钡离子与硫酸根离子按化学计量关系结合成硫酸钡沉淀。此时,根据硫酸钡溶度积,可计算溶解的BaSO4浓度。由此可求出在200mL溶液中BaSO4溶解的量为:如果加入6mL(即过量20%)氯化钡时在200mL溶液中硫酸钡溶解损失的量为:所以,为了使沉淀完全,首先要选择合适的沉淀剂,使所生成的沉淀溶解度比较小,然后再加入稍过量的沉淀剂,借助

7、同离子效应使沉淀完全。一般情况下,沉淀剂过量20%~30%即能满足要求;对于溶解度稍大的沉淀,沉淀剂可过量50%;如果沉淀剂为易挥发的物质能够灼烧除去时,则可过量100%。(2)盐效应当溶液中有大量强电解质存在时,由于离子强度增加而使沉淀的溶解度增大的现象,称为盐效应。例加,以Na2SO4溶液来沉淀Pb2+。由以上得出沉淀剂应适量。(3)酸效应溶液的酸度对沉淀溶解度的影响称为酸效应。发生酸效应的原因主要是溶液中氢离子对沉淀离解平衡的影响。(4)配位效应若溶液中存在能与构晶离子生成可溶性配合物