化妆品中颜料橙(ci 12075)等五种禁用着色剂的检测方法

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1、附件15：化妆品中颜料橙5（CI12075）等5种禁用着色剂的检测方法1适用范围本方法规定了唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36（CI13065）、颜料橙5（CI12075）、颜料红53:1（CI15585:1）、苏丹红Ⅱ（CI12140）和苏丹红Ⅳ（CI26105）的高效液相色谱测定方法。本方法适用于唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的测定。2方法提要样品经溶剂提取后，用高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，以保留时间和紫外-可见光谱图定性，峰面积外标法定量。必要时，采用液相色谱

2、-质谱联用法进行确证。本方法对酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度见表1。表15种着色剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度着色剂名称检出限（ng）定量下限（ng）检出浓度（μg/g）最低定量浓度（μg/g）酸性黄362.05.03.06.0颜料橙52.05.03.06.0颜料红53:15.08.04.010.0苏丹红Ⅱ2.05.03.06.0苏丹红Ⅳ2.05.03.07.03试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。3.1乙腈，色谱纯。73.2甲

3、醇，色谱纯。3.3四氢呋喃，色谱纯。3.4二甲基亚砜。3.5乙醇，色谱纯。3.6四丁基氢氧化铵，浓度为55%。3.7柠檬酸。3.8氨水，浓度为25～28%。3.9酸性黄36，纯度≥99%。3.10苏丹红Ⅳ，纯度≥94%。3.11苏丹红Ⅱ，纯度≥90%。3.12颜料橙5，纯度≥97%。3.13颜料红53:1，纯度≥95%。3.14酸性黄36标准储备溶液（=500μg/mL）：称取酸性黄36（3.9）对照品50mg（精确至0.1mg），置于100mL容量瓶中，用甲醇（3.2）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得500μg/mL的标准储备溶液。3.1

4、5苏丹红Ⅳ标准储备溶液（=500μg/mL）：称取苏丹红Ⅳ（3.10）对照品50mg（按实际含量折算，精确至0.1mg），置于100mL容量瓶中，用四氢呋喃（3.3）和乙腈（3.1）混合液（体积比1:9）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得500μg/mL的标准储备溶液。3.16苏丹红Ⅱ标准储备溶液（=500μg/mL）：称取苏丹红Ⅱ（3.11）对照品50mg（按实际含量折算，精确至0.1mg），置于100mL容量瓶中，用乙腈（3.1）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得500μg/mL的标准储备溶液。3.17颜料橙5标准储备溶液（=250μg/mL）

5、：称取颜料橙5（3.12）对照品25mg（按实际含量折算，精确至0.1mg），置于100mL容量瓶中，用四氢呋喃（3.3）、二甲基亚砜（3.4）和乙腈（3.1）的混合溶液（体积比5:1:4）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得250μg/mL的标准储备溶液。3.18颜料红53:1标准储备溶液（=250μg/mL）：称取颜料红53:1（3.13）对照品25mg（按实际含量折算，精确至0.1mg），置于100mL容量瓶中，用7二甲基亚砜（3.4）和乙醇（3.5）的混合溶液（体积比2:3）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得250μg/mL的标准储备溶液。3

6、.19着色剂混合标准储备溶液（=50μg/mL）：分别称取酸性黄36标准储备液（3.14）、苏丹红Ⅳ标准储备溶液（3.15）和苏丹红Ⅱ标准储备溶液（3.16）各5mL，取颜料橙5标准储备溶液（3.17）和颜料红53:1标准储备溶液各10mL，置于50mL容量瓶中，用乙腈（3.1）溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度各为50μg/mL的标准溶液。3.205种禁用着色剂系列标准溶液：精密量取一定体积的混合标准储备溶液（3.20），置10mL容量瓶中，加乙腈（3.1）稀释至刻度，使得着色剂各成分的浓度分别为0.2μg/mL、0.5μg/mL

7、、2.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL。4仪器4.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。4.2液相色谱-串联四极杆质谱联用仪。4.3分析天平：感量为0.0001g。4.4分析天平：感量为0.00001g。4.5精密移液器。4.6涡旋振荡器。4.7超声波清洗仪。4.8高速离心机：转速不小于10000rmp。5分析步骤5.1样品预处理唇膏类：称取0.5g（精确至0.001g）样品，置10mL具塞比色管中，加四氢呋喃（3.3）与乙腈（3.1）混合液（体积比1:9）至刻度，摇匀，涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取30

8、min，放至室温，必要时，转移至10mL具塞塑料离心管中，以10000rpm离心5min，上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。散粉类：称取0.5g（精确至0.001g）样品，置10mL具塞比