化妆品中10种着色剂的检测方法

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1、附件3化妆品中10种着色剂的检测方法1适用范围本方法规定了化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316着色剂含量的高效液相色谱测定方法和橙黄Ⅰ的阳性结果确证方法。本方法适用于胭脂、口红、粉底、指甲油、睫毛膏、眼影等修饰类化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316含量的测定。2方法提要试样经甲醇超声提取后，过0.45μm滤膜，采用高效液相色谱系

2、统分离，二极管阵列检测器进行检测，外标法定量。本方法的检出限、定量下限和取样品5.0g时的检出浓度、定量浓度见表1。表1各种着色剂的检出限和检出浓度着色剂索引号着色剂索引通用中文名CAS号检出限（μg）定量下限（μg）检出浓度（μg/g）定量浓度（μg/g）CI16185食品红9915-67-30.31.00.060.20CI16255食品红71390-65-40.31.00.060.20CI16035食品红1725956-17-60.31.00.060.20CI14700食品红14548-53-20.31.00.060.20CI45380酸性红87548-26-50

3、.31.00.060.20CI15510酸性橙7633-96-50.31.00.060.20CI59040溶剂绿76358-69-65.016.51.03.3——橙黄Ⅰ523-44-45.016.51.03.3CI15985食品黄32783-94-015.050.03.010.0CI10316酸性黄1846-70-815.050.03.010.03试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为一级水。3.1甲醇。3.2四氢呋喃。3.3乙酸铵：分析纯。3.4乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL，溶解，经0.45μm滤膜过滤。3.5

4、着色剂：CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316，含量纯度均大于等于90%。3.6着色剂混合标准储备液（1.0mg/mL）：分别称取着色剂标准物质（3.5）0.1g（精确至0.1mg）于100mL容量瓶中，甲醇（3.1）稀释定容。3.7着色剂混合标准系列溶液：分别移取一定量的着色剂标准储备液（3.6），用甲醇配制成浓度为5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、100.0μg/mL的系列标准溶液。4仪器与设备4.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检

5、测器。4.2液相色谱-三重四极杆串联质谱仪：配电喷雾离子源。4.3分析天平：感量分别为0.1mg和1.0mg。4.4超声波清洗器。4.5涡旋混匀器。4.6有机微孔滤膜：0.45μm。5分析步骤5.1样品预处理准确称取试样5.0g（精确至1mg）于25mL比色管中，加入1.0ml四氢呋喃（3.2），加入20.0mL甲醇（3.1），在涡旋混匀器上高速振荡5min，在超声提取30min后，放置至室温，用甲醇（3.1）定容，摇匀，过0.45μm滤膜，待测。5.2色谱参考条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，250mm×4.6mm（内径），5μm；或相当者；流动相：A相（甲醇

6、）+B相（0.02mol/L乙酸铵（用乙酸调节pH=4.0）），梯度洗脱程序见表2；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL；检测器：二极管阵列检测器；检测波长：CI59040为245nm；CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380为520nm；CI15985、CI10316、橙黄Ⅰ、CI15510为480nm。表2梯度洗脱程序时间，min流动相A（%）流动相B（%）05957.5307015307025802030802030.1595365955.3测定本方法采用外标校准曲线法定量测定。以标准系列溶液浓度为横坐标

7、，峰面积为纵坐标，作标准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。6计算试样中各种着色剂的含量（μg/g），按式（1）计算：式中：w——试样中着色剂的含量，μg/g；C——试样溶液中着色剂的含量，μg/mL；V——提取溶液体积，mL；m——样品质量，g。7回收率和精密度多家实验室验证的平均回收率为84.7%～104.6%，相对标准偏差小于6%（n=6）。8质谱确证如检出橙黄Ⅰ阳性样品，需经液相色谱-三重四级杆质谱法进行阳性确证。8.1前处理过程见5.18.2色谱参考条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，100mm×2.1mm（内径)，1.