锰粉还原焙烧化验资料

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1、化验操作规程主编：田宗平湖南省有色地质勘查局二四五队测试中心编写二00七年十月27锰的测定一、硝酸铵氧化-硫酸亚铁铵容量法1、方法提要试样经酸分解，在磷酸介质中，将溶液加热到220--240℃，用硝酸铵将Mn2+氧化至三价,以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,借此进行锰的测定。2、试剂及配制①硫酸1+1、5+95②N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂0.2%0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸，溶于100mL水中，加0.2g碳酸钠，溶解后混匀。③重铬酸钾标准溶液,C(1/6K2Cr2O7)=0.04mol/L；称

2、取2g(精确至0.0001g)预先在120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾于200mL的烧杯中,加少量水溶解后，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。重铬酸钾标准溶液为：C(1/6K2Cr2O7)=m/49.03mol/L④硫酸亚铁铵标准溶液,0.04mol/L；称取16g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],用5+95的硫酸溶解后，移入1000mL的容量瓶中，并用此液稀释至刻度，混匀。27标定：移取25.00mL0.04mol/L的重铬酸钾标准溶液标准溶液于300mL的锥形瓶中，加10mL1+1

3、硫酸、5mL磷酸，加水至80mL，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至橙黄色消失，加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液刚变亮绿色为终点。记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积V（mL），硫酸亚铁铵标准溶液的浓度按下式计算：C(1/6K2Cr2O7)×25.00C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O=————————单位：mol/LV3、分析步骤称取0.2000g试样于300mL的锥形瓶中，用少量水润湿试样，加5mL1+1硫酸、20mL磷酸、5mL硝酸，置于电热板上加热分解试样，至冒SO3浓白烟3-

4、5min，当温度在220--240℃时，立即加入2g硝酸铵，充分摇动锥形瓶，使Mn2+氧化完全，并用洗耳球吹风驱尽二氧化氮，冷却至70℃，缓慢加入50mL水，充分摇动使可溶性盐类溶解，冷却。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅紫红色，加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫色刚变亮黄色为终点。记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积V1(mL)。4、结果的计算：C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]×0.05494×V1Mn(%)=————————————×100m式中:C[(NH4)2Fe(SO4

5、)2·6H2O]-硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L;V1--滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL;0.05494--1mL1.0000mol/L硫酸亚铁铵标准溶液相当的锰的质量;27m--试样量g。5、备注①用硝酸铵氧化Mn2+时，若温度过低氧化不完全；但温度太高且时间太长，又有可能析出焦磷酸盐。一般控制在磷酸液面平静且开始冒白烟时，加硝酸铵为宜（用温度计控制在220℃-240℃最好）。同时，控制硝酸铵的用量在2g为佳。②三价锰较稳定，放置24小时对测定无影响，但应注意加硝酸铵氧化后，冷却时间不宜太长，且加水后必须

6、充分摇动，以免硅酸盐凝聚粘结瓶底。③本法适用于锰矿、铁锰矿、菱铁矿等高含量锰样品的测定。④钒能被硝酸铵氧化至高价，定量干扰测定。可在滴定锰、钒合量后，用过硫酸铵及硝酸银氧化，以亚硝酸钠还原锰，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒，差减法求得锰含量。⑤铬、钴不被硝酸铵氧化，对测定无影响。二、高氯酸氧化-硫酸亚铁铵容量法1、方法提要试样经磷酸分解，用高氯酸将Mn2+氧化至[Mn(H2P2O7)3]3-,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,借此进行锰的测定。2、试剂及配制①二苯胺磺酸钠指示剂0.5%；②重铬酸钾标准溶液

7、,C(1/6K2Cr2O7)=0.04mol/L；27称取2g(精确至0.0001g)预先在120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾于200mL的烧杯中,加少量水溶解后，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。重铬酸钾标准溶液为：C(1/6K2Cr2O7)=m/49.03mol/L③硫酸-磷酸混合酸150mL硫酸缓慢注入700mL水中，冷却后，再加入150mL磷酸，混匀。（注：必须在烧杯中边加边搅动，最好用冷水冷却，同时不可颠倒规程。）④硫酸亚铁铵标准溶液0.04mol/L称取16g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO

8、4)2·6H2O],用5+95的硫酸溶解后，移入1000mL的容量瓶中，并用此液稀释至刻度，混匀。标定：移取25.00mL0.04mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液于300mL的锥形瓶中，加10mL硫酸-磷酸混合酸，加水至80mL，加2-5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用0.04mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点，记录消耗的重铬酸钾标