实验六凝固点降低法测定物质的相对分子质量

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1、实验六凝固点降低法测定物质的相对分子质量凝固点降低法测定物质的相对分子质量一．实验目的用凝固点降低法测定萘的相对摩尔质量掌握溶液凝固点测定技术通过实验加深对稀溶液依数性质的理解二．实验原理凝固点降低法是一种比较简单而准确的测定相对摩尔质量的方法，凝固点降低是理想稀溶液的依数性质之一。理想稀溶液的凝固点降低(对析出物为纯固相溶剂的体系)与溶液组成之间的关系为∶DTf=Tf-Tf*=*R(Tf*)2DfusH*m,AgxB式中∶Tf为纯溶剂的凝固点(K),DTf为凝固点降低值(K),Tf为稀溶液的凝*固点(K),11实验六凝

2、固点降低法测定物质的相对分子质量凝固点降低法测定物质的相对分子质量一．实验目的用凝固点降低法测定萘的相对摩尔质量掌握溶液凝固点测定技术通过实验加深对稀溶液依数性质的理解二．实验原理凝固点降低法是一种比较简单而准确的测定相对摩尔质量的方法，凝固点降低是理想稀溶液的依数性质之一。理想稀溶液的凝固点降低(对析出物为纯固相溶剂的体系)与溶液组成之间的关系为∶DTf=Tf-Tf*=*R(Tf*)2DfusH*m,AgxB式中∶Tf为纯溶剂的凝固点(K),DTf为凝固点降低值(K),Tf为稀溶液的凝*固点(K),11xB为溶液中溶质

3、的摩尔分数。DfusHm,A为纯溶剂的摩尔凝固焓。当溶液的浓度很稀时，上式可改写为∶R(Tf*)2nAR(Tf*)2m(B)m(B)DTf==gMA()=kf()**DfusHm,AnBDfusHm,AMBm(A)MBm(A)kf为凝固点降低常数，m(A)为溶剂的质量，m(B)为溶质的质量，MA为溶剂的摩尔质量，MB为溶剂的摩尔质量，称取m(B)／kg的溶质和m(A)／kg溶剂配成理想稀溶液，分别测定纯溶剂和溶液的凝固点，求得凝固点降低值DTf(K)，再查得溶剂的凝固点降低常数，代入上式即可计算溶质的相对摩尔质量MB。通

4、常测凝固点的方法是将已知浓度的溶液(或溶剂)逐步冷却，记录一定时刻体系的温度，并绘出冷却曲线。纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存时的平衡温度，在冷却曲线上为水平线所处之温度。但将在实际冷却过程中，常发生过冷现象，在开始析出固体后温度才回升并会稳定一段时间，在冷却曲线水平线段的左端出现一向下弯曲的曲线。溶液的凝固点是该溶液的液相和溶剂的固相共存时的平衡温度。若将溶液逐步冷却，随着溶剂固体的析出，冷却曲线出现转折点，若适当控制冷却速率(如∶控制寒剂的温度或搅拌速度等)，使得过冷现象不严重，可得到较好的实验结果，否则实验结果将

5、偏低。在本实验中，11采用凝固点测量装置测定环已烷、环已烷－萘体系在逐步冷却过程中体系温度随时间的变化数据，并绘制各体系的冷却曲线。在数字贝克曼温度计中，采用Pt100型电阻温度计。三．仪器与药品NGC－1型凝固点测定仪1台SWC－Ⅱ数字贝克曼温度计1台500ml烧杯1个25ml移液管1支环己烷(AR)萘(AR)冰四．实验步骤1．将凝固点测定仪中的内管洗净烘干;2．冰槽中放入适量的冰和冷水，调节冰浴的温度为2.5～3.5℃[寒剂（即冰水混合物）的温度不低于所测溶液之凝固点3K为宜]。在实验过程中用搅拌棒经常搅拌并间断地补

6、充少量的冰，使寒剂的温度保持恒定。将外管插入冰浴中；3．11将电阻温度计插入搅拌器，打开数字贝克曼温度计和凝固点测定仪的电源，预热数分钟。记录数字贝克曼温度计上显示的室温。4．用移液管取25ml环己烷注入内管，放入凝固点测定仪的外管中，并插入带有电阻温度计的搅拌器。打开搅拌器电源开关；5.待温度显示为9℃左右时开始记录数据。一般为每分钟记一次。但在温度－时间变化的斜率减小时应每0.5分钟记一次，直至温度稳定。取出内管，用手温热环已烷晶体，使之熔化，再插入外管中，重复上述数据记录步骤。重复测定2～3次，要求溶剂凝固点的绝对

7、平均误差小于0.01℃；6．取出内管，用手温热环己烷晶体，使之熔化。准确称0.15克左右的萘，自支管H中加入内管中，搅拌使其全部溶解。然后按照测定环己烷凝固点的操作方法(步骤5)测定萘溶液的凝固点。五．注意事项1.寒剂的温度不能过低，否则易造成冷却所吸收热量的速度大于凝固热放出的速度，则体系温度将继续下降，过冷现象严重，且凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，测得的凝固点偏低，从而影响溶质摩尔质量的测定结果；2.带有电阻温度计的搅拌器一旦插入装有溶液（剂）的内管后，最好不要从内管中完全拿出，防止溶剂挥发或滴漏，造成溶液浓度

8、发生变化。3.移动搅拌器时，应先关闭搅拌器电源开关，否则将烧毁搅拌器保险管。搅拌器工作时必须保持水平状态。4.11加入萘的时候，尽量将萘直接放入溶剂中，注意不要将萘附着在内管壁上，造成溶液浓度的误差。六．数据记录与处理纯环己烷凝固点下降曲线环已烷－萘凝固点下降曲线第一次第二次第一次第二次t(min)T(℃)t(min