凝固点降低法测定葡萄糖相对分子质量

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1、实验四十二 凝固点降低法测定葡萄糖相对分子质量【实验目的】1.掌握溶液的凝固点降低法测定溶质相对分子的原理和方法。2.学会用1/10刻度的温度计，巩固分析天平和移液管的使用方法。【实验原理】1.凝固点降低法测分子量的原理　　当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即                ΔT=Tf*-Tf =KfbB             (1)　　式中，Tf*为纯溶剂的凝固点，Tf为溶液的凝固点，bB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的

2、性质有关。若称取一定量的溶质mB(g)和溶剂mA(g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为　　                bB=1000mB/MB.mA,式中，MB为溶质的分子量。将该式代入(1)式，整理得:               MB =1000KfmB/ΔT. mA (g/mol)　　(2)若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT，即可计算溶质的分子量MB。2.凝固点测量原理    通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体，往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放

3、出的凝固热，使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂两相共存时，冷却曲线出现水平线段，其形状如图（1）所示。对溶液两相共存时，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，但回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，而斜率发生变化，如图（2）所示。由于溶剂析出后，剩余溶液浓度变大，显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，

4、严格的做法应作冷却曲线，并按图（2）中所示方法加以校正。但如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为溶液的凝固点。 【仪器及试剂】仪器：凝固点测定仪、电子温差仪、电子分析天平、25mL移液管、洗耳球、滤纸、毛巾试剂：葡萄糖、NaCl、冰块【实验步骤】1.凝固点测定仪的设置2.调节寒剂的温度   取适量冰与水混合，使寒剂温度控制在3—3.5℃左右，在实验过程中不断搅拌并不断补充碎冰，使寒剂保持此温度。3.溶剂凝固点的测定   用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25mL纯水，并记下纯水的温度。   先将盛纯

5、水的凝固点管直接插入寒剂中，平稳搅拌使之冷却，当开始有晶体析出时放在空气套管中冷却，观察样品管的降温过程，当温度达到最低点后，又开始回升，回升到最高点后又开始下降。记录最高及最低点温度，此最高点温度即为环已烷的近似凝固点。   取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部熔化，将凝固点管直接插入寒剂中使之冷却至比近似凝固点略高0.5℃时，将凝固点管放在空气套管中，缓慢搅拌，使温度逐渐降低，当温度降至比近似凝固点低0.2℃时，快速搅拌，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。直到温度回升到稳定为止，记录最高及最低点温度，重复测定三次，三次平均值作为纯水

6、的凝固点。4.溶液凝固点的测定取出凝固点管，如前将管中纯水溶化，用分析天平精确称取葡萄糖(约2g)加入凝固点管中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯水的相同，先测近似的凝固点，再精确测定，重复三次，取平均值。5.实验完成后，洗净样品管，关闭电源，弃取冰水浴中的冷却水，擦干搅拌器，整理实验台。【实验数据记录与处理】1.将实验数据列入表中葡萄糖相对分子质量测定数据记录与结果整理室温(℃)28水的用量(ml)25葡萄糖的质量(g)2.0011水的凝固点(℃)3次实验测量值1.0.012.0.013.0.01实验平均值0.01溶液的凝固点(℃)3次实验测

7、量值1.-0.762.-0.753.-0.74实验平均值-0.75凝固点下降值0.01-(-0.75)=0.76水的Kf1.86K·kg·mol-1葡萄糖的相对分子质量(实验测得值)195.897g/mol葡萄糖的相对分子质量(计算值)180.157g/mol相对误差8.7%=(1.86*2.0011*1000)/(0.76*25*1)=195.897g/mol【分析与讨论】1.之所以实验结果会有如此大的误差，应该从如下几个方面进行分析：答：(1)学校使用的蒸馏水含可能有杂质，导致测得水的凝固点有偏差。(2)仪器的使用不熟练，导致读数时不能准确的把握温度突

8、然上升时的那个点，导致凝固点的误差，从而影响测得的相对分子质量。(