中药制剂分析—方法成分制剂

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1、一、方法1，鉴别显微鉴别：定义，适用性理化鉴别：1．化学反应法：生物碱：改良碘化铋钾显色麻黄碱：茚三酮试液显色黄酮：盐酸镁粉显色、三氯化铝显色蒽醌：氢氧化钠显色皂苷：醋酐-硫酸显色挥发油：香草醛-硫酸试液显色多糖：苯酚-硫酸法、蒽酮-硫酸法乌头酯型生物碱：异羟肟酸铁盐显色有机酸：溴甲酚绿、溴酚蓝2．微量升华法：冰片，升华物，与香草醛-硫酸试液显红色3色谱法：TLC法：最常用的鉴别法，影响薄层色谱的主要因素薄层色谱鉴别要点：供试品溶液的制备（取样、提取方法、净化方法、溶剂）、对照物溶液的制备、色谱条件（薄层板的选择、展开剂的选择）、检视方法。HPLC法，主要用于含量测定GC法，主要用于含

2、量测定4光谱法：紫外光谱法、荧光法、红外光谱和近红外光谱法5毛细管电泳法：1，检查：制剂通则检查：定义丸剂：性状、水分、装量差异和装量、微生物限度、重量差异、溶散时限滴丸性状、水分、装量差异和装量、微生物限度、重量差异、溶散时限散剂：外观均匀度、水分、装量差异和装量、微生物限度、粒度、无菌颗粒剂性状、水分、装量差异和装量、微生物限度、粒度、溶化性片剂：性状、水分、微生物限度、重量差异、崩解时限、含量均匀度胶囊剂性状、水分、装量差异、微生物限度、崩解时限合剂：性状、微生物限度、装量差异、相对密度、pH值酒剂：性状、微生物限度、装量、总固体量、甲醇量酊剂性状、微生物限度、装量、总固体量、乙

3、醇量贴膏剂：重量差异、微生物限度、粘附性、赋形性软膏性状、微生物限度、装量、粒度、无菌栓剂性状、微生物限度、重量差异、融变时限注射剂性状、可见异物、不溶性微粒、装量差异和装量、无菌、热源或细菌毒素、有关物质杂质检查：杂质来源一般杂质检查：水分：方法的适用性烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法干燥失重：定义，与水分的区别灰分：总灰分和酸不溶性灰分，定义炽灼残渣：定义，与灰分的区别重金属：定义砷盐：特殊杂质检查：定义，阿胶挥发性碱性物质、乌头酯型生物碱、马兜铃酸的检查、有机溶剂残留量的检查、大孔树脂有机残留物的检查。1，含量测定1．样品的处理（1）提取方法：方法的特点与适用性。浸泡法、回

4、流提取、连续回流提取、超声提取法、超临界流体萃取法（2）分离净化：沉淀法、蒸馏法、液-液萃取法、色谱法2．含量测定方法1适用于总成分的测定的方法（1）化学分析法：重量法、容量法（滴定分析）。（2）紫外-可见分光光度法：用于含量测定的方法：对照品比较法、吸收系数法、标准曲线法。2适用于单体成分的测定的方法（1）原子吸收分光度法：适于测定矿物药、重金属、有害元素的测定。标准曲线法、标准加入法。（2）HPLC法：是最常用的定量法，用于含量测定最常用的方法是外标法。UV检测器：适于测定有紫外吸收的成分；ELSD检测器：适于测定无紫外吸收（紫外末端吸收）的成分。（3）GC法：用于挥发性成分的鉴别

5、、检查（水分、有机溶剂残留、大孔树脂残留物、甲醇量）、挥发性成分的含量测定。常用的定量方法：内标法、外标法、归一化法、内加法含量测定方法验证：准确度、专属性、检测限、定量限、耐用性、专属性、线性指纹图谱：定义，测定法二、成分生物碱：常见中药黄连，黄柏，川乌，麻黄，延胡索，苦参，贝母，马钱子。结构特点大多由C.H.N.O元素组成，结构复杂，种类多。鉴别方法含量测定方法总生物碱测定：酸碱滴定酸性染料比色法：原理，影响因素（pH、酸性染料的种类、有机溶剂与离子对形成氢键的能力）单体生物碱的测定黄酮：常见中药黄芩，槐米，葛根，陈皮，银杏叶，淫羊藿，满山红。结构特点基本母核具有C6—C3—C6结

6、构的一类化合物的总称。鉴别方法盐酸镁粉反应，薄层色谱法。含量测定方法总黄酮测定用三氯化铝显色。单体黄酮的测定高效液相色谱法测定。（黄芩苷）醌类：常见中药大黄，丹参。结构特点鉴别方法与碱液或醋酸镁显色反应。含量测定方法：游离蒽醌的测定、结合蒽醌的测定、单体成分的测定皂苷常见中药人参，三七，甘草，柴胡，远志等。结构特点：无定形粉末、在水饱和正丁醇中溶解度大。鉴别方法含量测定方法：单体、总皂苷的测定有机酸常见中药五味子，金樱子，乌梅。结构特点具有羧基化合物。鉴别方法溴甲酚绿，溴甲酚紫，溴酚蓝试剂。含量测定方法：单体、总有机酸的测定多糖常见中药香菇多糖，猪苓多糖，灵芝多糖，黄芪多糖，人参多糖。

7、结构特点鉴别方法薄层色谱法，含量测定方法：单体、总多糖的测定苯酚-硫酸，蒽酮-硫酸。动物药：牛黄，僵蚕，地龙等。矿物药：含砷、含汞含钙、含铅三、制剂：牛黄解毒片注射用双黄连（冻干）六味地黄丸急支糖浆三黄片玉屏风口服液四、质量标准定义，前提，内容五、新技术超高效液相色谱法