晶体结构解析的过程

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1、晶体结构解析的过程(2010-06-1016:49:31)1、挑选直径大约为0.1–1.0mm的单晶。  CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm,0.3-0.5mm,0.5-0.8mm.   2、选择用铜靶还是钼靶？  铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃  钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃   3、用smart程序收集衍射数据 ：得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M大小。其中matrix图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能

2、否解析。  4、用saint程序还原衍射数据 ：得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。  -ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。 好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。  5、用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。  5.1装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p或者raw文件。  5.2用xprep程序确立空间群，建立指令文件   这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化

3、学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。  一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。  得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。  其中ins文件：包含分子式，空间群等信息；    hkl文件：包含的是衍射点的强度数据；    pcf文件：记录了晶体物理特征，分子式，空间群，衍射数据收集的条件以及使用的相关软件等信息。    5.3选择要解析的方法：直接法（TREF）还是帕特深法（PATT）？   如果

4、晶体中含有重原子如金属原子，那就要用PATT法；如果晶体中没有原子量差异特别大的原子，就用TREF法。默认的方法是直接法。   5.4用xs程序解析粗结构   得到res文件：包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息。   5.5用xp程序与xl程序完成原子的指认，付利叶加氢或理论加氢，画图等。  达到比较好的结果标准：  A化学上合理（键长、键角、价态）  BR1<0.08（0.06），wR2<0.18（0.16），goof=S=1+-0.2(1.00)  CR(int)<0.1,R(singma)<0.1  DMaximu

5、m=0.000   5.5.1原子的指认   打开xp  输入fmol   出现一系列的Q峰信息。每次打开xp后都要先输入此命令。   输入pick  进入Q峰之间连接的结构体系中。  根据化学经验（键长，键角以及连接方式）和自己晶体的预测的结构，对Q峰进行取舍。  取舍完毕后，进行原子的命名。当闪点在某个原子上时，从键盘上输入要命名的原子的符号，然后回车；闪点就会跳到下一个要命名的Q峰上。当闪点在某个Q峰上时，如果直接回车，会删掉此原子，用backspace可以复原；如果直接敲空格键，闪点会跳到下一个Q峰上。  敲“/”键

6、，保存命名结果，退出；敲“esc”键，不保存结果，退出。  输入pers  可以看棍球图，如果有错误的原子命名，可以继续用pick命令进行修改。  输入proj  可以看到结构图，并可以旋转观看  输入grow  可以长出对称的单元。如果没有对称的单元，则此命令无效。  输入fuse  删除grow出来的原子和其他操作长出的原子，这些原子不能带入精修的过程中。  输入sort/n   对原子进行排序，按照原子名称的序号；如果输入sort$C$N则按照原子种类进行排序。  输入filename.ins   保存所作的命名信息。

7、会有提示询问是否从name.res中拷贝信息，直接回车。   注意：name指用xs解析时命名的作业名，不能更改。  输入quit  退出程序，敲esc退出程序   5.5.2用xl进行精修   点击xl   出现精修过程，看是否符合5.5中的标准（可以关闭xl后，通过增加ins中的ls的次数或者copyname.restoname.ins命令进行反复精修，切记每次xl精修后生成的是res文件，因此要将res拷贝成ins再次进行精修才有效）。   如果其他的条件不符合，则要修改ins文件：加入   anis（对所有指令后的非

8、氢原子进行各向异性精修，anisn对指令后的前n个原子进行各向异性精修，anisC对指令后的指定原子进行各向异性精修）   omit（忽略指定的衍射点，一般都要用到omit052）   afix（将指定的原子坐标强制性的固定在指定的位置上，或者在指定的位置上产生原子）    afix3表示