饲料水分灰分纤维测定

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1、饲料中水分测定步骤：（1）试样在105士20C烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分洁净称样皿，在105士2'C烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.00028，再烘干30min，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.00058为恒重。（2）用已恒重称样皿称取两份平行试样，每份2--58含水重O.lg以上，样品厚度4mm以下)。准确至0.0002g，不盖称样ffd盖，在105120C烘箱中烘3h(以温度到达105℃开始计时)，取出，盖好称样皿盖，在于燥器中冷却30min，称重。（3）再同样烘

2、干1h，冷却，称重，直至两次称重之重量差小于0.002g（4）计算见下式式中：W1--------105℃烘干前试样及称样皿重，gW2---------105℃烘干后试样及皿重，gW0----------已恒重的称样皿重，g饲料中灰分测定步骤:试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混人饲料中的砂石、土等，故称粗灰分步骤:取具有代表性试样，粉碎至40目。用四分法缩减至200g,装于密封容器。防止试样的成分变化或变质。(1)将干净增祸放入高温炉，在550士20℃下灼烧30mi

3、n。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称其质量。(2)重复灼烧，冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g为恒质。在已恒质的坩埚中称取2--5g试料(灰分质量0.05g以上)，准确至0.0002g，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，(3)放人高温炉，于550士20℃下灼烧3h。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却至30min,称取质量。再同样灼烧1h，冷却，称量，直至两次质量之差小于0.001g为恒质(4)分析结果计算和表述粗

4、灰分含量(%)按下式计算:M0-------为恒质空坩埚质量，gM1-------为坩埚加试料的质量，g;M2-------为灰化后坩埚加灰分的质量，g饲料中粗纤维测定步骤:原理用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醉除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。试剂本方法试剂使用分析纯，水为燕馏水。标准溶液按GB601制备。4.1硫酸(GB625)溶液0.128士0.005mol/L氢氧化钠标

5、准溶液标定，GB601,4.2氢氧化钠(GB629)溶液,0.313士0.005mol/L邻苯二甲酸氢钾法标定GB601.4.3酸洗石棉HG3一1062,4.495%乙醇(GB679),4.5乙醚(HG3一1002),4.6正辛醇(防泡剂)。5仪器设备实验室用样品粉碎机。分样筛:孔径1mm,(18目)。分析天平:感量。.0001g.电加热器(电炉)，可调节温度。电热恒温箱(烘箱):可控制温度在130'C.高温炉:有高温计可控制温度在500^-600"C。消煮器:有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶5.8抽滤装置:

6、抽真空装置，吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布)。5.9占氏柑祸;30ml-，预先加人酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉。.2^0.3g)再抽千，以石棉厚度均匀，不透光为宜。仁下铺两层玻璃纤维有助于过滤。5.10干燥器，以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。5.11粗纤维测定仪器国内外生产的符合本标准测定原理，且测定结果一致的仪器6试样制备将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封容器。测定步骤：方法一：（1）称取1-2g试样，准确至。.0002g，用乙醚脱脂，(含脂肪大于10%必须脱脂，含脂肪

7、不大于10%,可不脱脂)，放入消煮器(5.7)，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液(4.1)200mL和1滴正辛醇，立即加热，应使其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。（2）随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液(4.2)将残渣转移至原容器中并加至200mL，同样准确微沸30min，立即在铺有石棉的古氏柑坩埚上过滤，先用25mL硫酸溶液洗涤，残渣无损失地转移到增祸(5.9)中，用沸蒸馏水洗至中性，再用15ml乙醇(

8、4.4)洗涤，抽千。（3）把坩埚5.9)放入烘箱(5.5)，于13。士2'C下烘干2h，取出后在干燥器(5.10)中冷却至室温，称重，再于550士25℃高温炉中(5.6)灼烧30min，取出后于干燥器中(5.10)冷却至室温后称重方法二：(1)称1^2g试样(脱脂步骤同手工方法)于Gz玻璃沙漏斗中，用增