土壤全氮的测定--半微量开氏定氮法

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1、土壤全氮的测定半微量开氏法1.1方法提要土样在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮,各种含氮有机化合物转化为铵态氮,碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括硝态氮)。包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化为铵态氮。1.2应用范围本方法适用于测定各类型土壤的全氮含量。1.3主要仪器设备①硬质开氏烧瓶:50ml,100ml;②半微量定氮蒸馏器;③半微量滴定管:10ml,25ml;④电炉:300W变温电炉;⑤玛瑙研钵。1.4试剂⑴

2、硫酸:化学纯,密度1.84;⑵2%(m/V)硼酸溶液:称取硼酸20.00g溶于水中,稀释至1L;⑶10molL-1氢氧化钠溶液:称取400g(工业用或化学纯)氢氧化钠溶于水中,稀释至1L;6⑷0.01molL-1盐酸标准溶液(或0.01molL-1硫酸标准溶液):0.01molL-1盐酸标准溶液:配制及标定方法配制量取9ml盐酸,注入1L水中,此盐酸的标准溶液浓度为0.1molL-1,并对此标准溶液进行标定.将已标定的0.1molL-1的盐酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1盐酸

3、标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.必要时可对稀释后的盐酸标准溶液进行重新标定.标定称取0.2g(精确至0.0001g)于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂,用0.1molL-1盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定直至溶液呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标准溶液准确浓度按下式计算:C=m/[(V1-V2)*0.05299]式中:c—盐酸标准溶液浓度,molL-1;m—称取无水碳酸钠的质量,g;V1—盐酸溶液用量,ml;V2—空白试验盐酸

4、溶液用量,ml;0.05299—1/2Na2CO3的毫摩尔质量,g。0.01molL-1盐酸标准溶液:配制及标定方法配制量取3ml硫酸,缓缓注入1L水中,冷却,摇匀,此溶液为0.1mol(1/2H2SO4)L-1硫酸标准溶液。将已标定的0.1molL-1的硫酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-16的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1硫酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.标定同0.01molL-1盐酸标准溶液的标定方法。⑸混合指示剂:称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研

5、磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml;⑥硼酸-指示剂混合溶液:每升2%硼酸溶液中加20ml混合指示剂,并用稀碱或稀酸调至紫红色(pH约4.5)。此溶液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节;⑺加速剂:称取100g硫酸钾(化学纯),10g硫酸铜(CuSO4·5H2O,化学纯),1g硒粉(化学纯)于研钵中研细,充分混合均匀;⑻高锰酸钾溶液:称取25g高锰酸钾(化学纯)溶于500ml水中,贮于棕色瓶中;⑼1+1硫酸溶液:浓硫酸和水的比例相同;⑽还原铁粉:磨细通过孔径0.149mm筛;⑾辛醇:化学纯。1

6、.5分析步骤①称样:称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.5~1.0g(含氮约1mg,精确至0.0001g)同时称样测定水分含量;②不包括硝态和亚硝态氮的样品消煮:将试样送入干燥的开氏瓶底部,加入1.8g6加速剂,加水2ml润湿试样,再加5ml浓硫酸,摇匀。将开氏瓶倾斜置于变温电炉上,低温加热,待瓶内反应缓和时(约10~15min),提高温度使消煮的试液保持微沸,消煮温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处回流为宜。待消煮液和试样全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h。冷却,待蒸馏。同时做两份空白测定。③包括硝态和亚硝态氮的样品消煮:将试样

7、送入干净的开氏瓶底部,加1ml高锰酸钾溶液,轻轻摇动开氏瓶。缓缓加入2ml1+1硫酸溶液,转动开氏瓶。放置5min后,再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g还原铁粉送入开氏瓶底部,瓶口盖上小漏斗,转动开氏瓶,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min(瓶内试液应保持微沸,以不引起大量水分损失为宜),停止加热,待开氏瓶冷却后,通过长颈漏斗加1.8g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀。按上述②的步骤,消煮至试液完全变为黄绿色,再继续消煮1h,冷却,待蒸馏,同时做两份空白试验。④氨的蒸馏:蒸馏前先检查蒸馏装

8、置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗净(空蒸)。待消煮液冷却后,将消煮液全部转入蒸馏器内,并用少量水洗涤开氏瓶4~5次(总用水量不超过35ml)于150ml三角瓶中,加入10ml2%硼酸-指示剂混合液,放在冷凝管末端,管

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