铁矿石中铁含量的测定

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1、铁矿石中铁含量的测定一、实验目的1.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。2.学习矿石试样的酸溶法。3.学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。4.对无汞定铁有所了解，增强环保意识。5.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。用HCl溶液分解铁矿石后，在热HCl溶液中，以甲基橙为指示剂，用SnCl2将Fe3＋还原至Fe2＋，并过量1~2滴。经典方法是用HgCl2氧化过量的SnCl2，除去Sn2+的干扰，但HgCl2造成环境污染，本实验采用无汞定铁法。还原反应为2FeCl4-＋SnCl42-＋2Cl-＝2FeCl42-＋SnCl62-使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3＋的原理是：Sn

2、2＋将Fe3＋还原完后，过量的Sn2＋可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，Sn2＋还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn2＋则可以消除。二、实验原理以上反应为不可逆的，因而甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。注意HCl溶液浓度应控制在4mol·L-1，若大于6mol·L-1，Sn2＋会先将甲基橙还原为无色，无法指示Fe3＋的还原反应。HCl溶液浓度低于2mol·L-1，则甲基橙褪色缓慢。反应为滴定反应为：滴定突跃范围为0.93～1.34V，使用二苯胺磺酸钠为指示剂时，由于它的条件电位为0.85V，因而需加入H3PO4使滴

3、定生成的Fe3+生成Fe（HPO4）2-而降低Fe3＋/Fe2＋电对的电位，使突跃范围变成0.71～1.34V，指示剂可以在此范围内变色，同时也消除了FeCl4-黄色对终点观察的干扰，Sb（Ⅴ），Sb（Ⅲ）干扰本实验，不应存在。计算三、主要试剂和仪器1．SnCl2:100g·L-110gSnCl2·2H2O溶于40mL浓热HCl溶液中，加水稀释至100mL。2．SnCl2:50g·L-1。3．H2SO4-H3PO4混酸:将15mL浓H2SO4缓慢加至70mL水中，冷却后加入15mL浓H3PO4混匀。4．甲基橙:1g·L-1。5．二苯胺磺酸钠2g·L-1。6．K2Cr2O7标准溶

4、液将K2Cr2O7在150～180℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。用指定质量称量法准确称取0.6127gK2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。四.主要试剂和仪器1.溶样：准确称取硫酸铁试样0.5～0.6g于250mL锥形瓶中，加入2mL浓HCl，用25mL水，盖上表面皿，（微热），溶解。2.还原：加入6.5mL浓HCl控制酸度（4.0mol·L-1），加热，加6滴甲基橙，滴加100g·L-1SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50g·L-1SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去，立即用流水冷却。3.滴定

5、：加50mL蒸馏水，20mL硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸钠，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测定3次，计算试样中铁的含量（质量分数）。四、实验步骤注意（1）还原：加热至近沸，温度不宜太高，以免Fe3+挥发颜色变化：橙→红→淡粉红→褪色SnCl2不能过量（2）滴定：还原后，迅速流水冷却，立即滴定，以免Fe2+被空气中氧化。(3)平行测定应还原一份立即测定一份。1.准确称取铁矿石粉1.0～1.5g于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入20mL浓HCl溶液，盖上表面皿，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣，可滴加20～30滴100g·L-1SnCl2助溶

6、。试样分解完全时，残渣应接近白色（SiO2）,用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。四、实验步骤2.移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液，加热近沸，加入6滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入100g·L-1SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50g·L-1SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去。立即用流水冷却，加50mL蒸馏水，20mL硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸钠，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测定3次，计算矿石中铁的含量（质量分数）。1.K2Cr2O7为什么可以直接称

7、量配制准确浓度的溶液？2.分解铁矿石时，为什么要在低温下进行？如果加热至沸会对结果产生什么影响？3.SnCl2还原Fe3＋的条件是什么？怎样控制SnCl2不过量？4.以K2Cr2O7溶液滴定Fe2＋时，加入H3PO4的作用是什么？五、思考题