b-z振荡反应实验报告

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1、物理化学基础实验（上）铈锰复合氧化物催化剂的制备、表征和性能研究TheCharacterizationandEvaluationofActivityofCerium-ManganeseCompoundOxidationCatalysts【摘要】相当一部分化学反应的自由能变化小于零，甚至远小于零。也就是说，这些反应在热力学上看，是有较大的反应可能性。但由于存在较高的反应活化能，使得这些反应实际上并不能发生或速率很慢。如果加入适当的催化剂，改变原来的反应历程，使反应按某一活化能较低的途径来进行，就会大大提高反应速率，使其应用性显著提升。本实验通过浸渍法制备铈锰复合氧化物催化剂，并利用差热

2、分析、比表面积测定及乙烯燃烧反应的催化来表征催化剂的性能。【关键词】催化剂差热分析比表面积催化剂性能【Keywords】CatalystDifferentialthermalanalysisSpecificsurfaceareaCatalyticperformance【前言】14/14物理化学基础实验（上）制造固体催化剂的方法之一，即将一种或几种活性组分通过浸渍载体负载在载体上的方法。通常是用载体与金属盐类的水溶液接触，使金属盐类溶液吸附或贮存在载体毛细管中，除去过剩的溶液，再经干燥、煅烧和活化制得催化剂。浸渍方式有过量溶液浸泡与等体积吸附等。有时加入竞争吸附剂使活性组分均匀吸附在整

3、个载体上。铂浸渍法比较经济，且催化剂形状、表面积、孔隙率等主要取决于载体，容易选取。差热分析是热分析的一种。它是一门在一定条件下同时加热或冷却样品和参比物，并记录二者之间的温度差的技术，是一种动态分析法。许多物质在加热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转化、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化。在发生这些变化时伴有焓变，因而产生热效应。如果我们事先选定一种在温度变化的整个过程中都不会发生任何物理或化学变化，因而没有任何热效应的物质做为参比物，并将它与样品一起置入一个按规定速度逐步升温或降温的电炉中，则当试样发生物理或化学变化时，试样与参比物之间将出现温度差，

4、若我们随时记录样品及参比物的温度，就可以得到一张差热图。于是在加热或冷却过程中试样发生的各种物理或化学变化在差热图上都能一一反应出来。一克多孔固体所具有的总表面积（包括外表面积和内表面积）定义为比表面，以m2/g表示。在气固多相催化反应机理的研究中，大量的事实证明，气固多相催化反应是在固体催化剂表面上进行的。某些催化剂的活性与其比表面有一定的对应关系。因此测定固体的比表面，对多相反应机理的研究有着重要意义。测定多孔固体比表面的方法很多，而BET气相吸附法则是比较有效、准确的方法。BET14/14物理化学基础实验（上）吸附理论的基本假设是：在物理吸附中，吸附质与吸附剂之间的作用力是范德

5、华力，而吸附分子之间的作用力也是范德华力。所以当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体表面上之后，它们还可能从气相中吸附同类分子。因此吸附是多层的，但同一层吸附分子之间无相互作用，吸附平衡是吸附和解吸附的动态平衡；第二层及其以后各层分子的吸附热等于气体的液化热，根据这个假设，推导得到BET方程式如下：式中：PN2—混合气中氮的分压PS—吸附平衡温度下吸附质的饱和蒸汽压Vm—铺满一单分子层的饱和吸附量（标准态）C—与第一层吸附热及凝聚热有关的常数Vd—不同分压下所对应的固体样品吸附量（标准状态下）评价催化剂性能的优劣主要有以下几个指标：(1)活性(Activity)：催化剂使某一反应的反应

6、速率增加的程度。(2)选择性(Selectivity)：目的产物所占消耗反应物的百分比。(3)寿命(Lifetime)：催化剂能使反应维持一定转化率和选择性所使用的时间。其中活性的好坏是评价催化剂根本。对催化剂活性的评价，一般有以下几种表示方法：(1)转换频率(Turnoverfrequency)：单位时间内每个活性中心引发总包反应的次数。虽然该表示方法严格，但实验测定起来不容易。现只限于理论方面的应用。(2)反应速率(Reactionrate)：单位时间内的反应进度，这种表示活性的方法不精确，但很实用。(3)活化能(Activationenergy)：通常用总包反应的表观活化能表示

7、。催化反应的活化能高，相应的催化反应活性低。反之，活性高。(4)转化率(Conversion)：反应物的转化量占引入反应器的反应物总量的百分比。14/14物理化学基础实验（上）在本次实验中，我们就是利用浸渍法制得铈锰复合氧化物催化剂，然后分别对其进行差热分析，比表面积测定以及活性测定。【实验部分】1.催化剂制备：将所需量的铈，锰硝酸盐溶于蒸馏水中，等量浸渍于40—80目的Al2O3载体上。放入烘箱于100℃下恒温2h，烘干。留一些备用，做热重分析。然后将催