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1、盐补骨脂饮片质量标准研究论文.freelinedbytraditionalidentification,thin-layeridentificationandHPLCmethod.etalsinationforpsoralenandisopsorateninmorethan10patchesofcrudeandprocessedsamplesethodissimpleandtheresultisreliableinationoftheponentsinpsoraleacorylifolia.Thequalitycontrolstandardsofthepsoraleacory
2、lifoliaisnormative,systematicandtheresultisaccurate.Keyin,出锅,晾干,即得。②新法炮制品：取净制补骨脂10kg,加水10kg,浸渍一昼夜,晾干,再加2%盐溶液1kg,拌匀,闷1h,置炒药机内(130～150℃)炒15～18min,出锅,晾干,即得。1.3仪器及试剂高效液相色谱仪(美国沃特斯公司)；CYJ-700滚桶式炒药机(上海制造)。补骨脂素、异补骨脂素(中国生物制品检定所提供)；硅胶G(青岛海洋化工厂生产)。甲醇为色谱纯；其它试剂均为分析纯。2方法与结果2.1饮片性状生补骨脂：呈肾形略扁,长3～5mm,宽2～4mm
3、,厚约1.5mm。表面黑褐色或灰褐色,有微细的网纹。质坚硬,破开内有白色种仁,有油性。微有香气,味辛微苦。药典法盐补骨脂：形如补骨脂,微鼓起,色泽加深。气微香,味微咸。新法盐补骨脂：肾形,微鼓起,长3～5mm,宽2～4mm。表面黑色、黑褐色或灰褐色,具细微网状皱纹。顶端圆钝,有一小突起,凹侧有果梗痕。质松脆,断面棕褐色。果皮薄,与种子易分离。气香,味微咸。2.2粉末显微特征生补骨脂：粉末灰黄色。种皮栅栏细胞成片,横断面观细胞1列,光辉带位于上端；顶面观呈多角形,胞腔极小。种皮支持细胞1列,侧面观呈哑铃状；表面观呈类圆形,可见环状增厚壁。内生腺体自果皮表皮向内着生,形大,常破碎
4、。完整者侧面观略呈半球形,由十数个至数十个细胞组成,呈放射状排列。子叶细胞含糊粉粒和油滴。药典法盐补骨脂：与生补骨脂不同之处为子叶细胞糊粉粒糊化状。新法盐补骨脂：粉末黄棕色。种皮栅状细胞横切面观细胞1列,侧壁上部较厚,下部较薄,内壁薄；顶面观多角形,胞腔极小,孔沟细而清晰；底面观呈类圆形,胞腔较大。种皮支持细胞侧面观呈哑铃状；表面观呈类圆形,可见环状增厚壁。内生腺体常破碎,完整者有时可见,表面观类圆形,中央有多个子角形表皮细胞集成类圆形细胞群,周围细胞纵向延长,呈放射状排列。内胚乳细胞呈类圆形、类长方形或多角形,细胞界限不明显,腔内有糊化淀粉粒。2.3薄层鉴别取补骨脂粉末(6
5、0目)0.5g,加甲醇10mL,超声处理20min,滤过,滤液作为供试品溶液。另取补骨脂素、异补骨脂素对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。照2005版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB试验,吸取上述2种溶液各2～4μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%氢氧化钠乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同的2个蓝白色荧光斑点。2.4检查2.4.1水分测定取过2号筛的粉末供试品2～4g,精密称定,平铺于干燥至恒重的称量瓶中,厚度不超过5mm,打开瓶盖
6、,在100～105℃干燥5h,盖瓶盖,移置干燥器中,冷却30min,精密称定重量,再在上述温度干燥1h,冷却,称重,至2次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品含水量,测定结果见表1、表2。2.4.2总灰分及酸不溶性灰分测定总灰分测定：取过2号筛的粉末供试品3～4g,精密称定,置炽灼至恒重的坩埚中,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500～600℃,使完全炭化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品总灰分的含量(%)。如供试品不易炭化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2mL,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全炭化。
7、测定结果见表1、表2。酸不溶性灰分测定：取“2.4.2”项下所得的灰分,在坩埚中加入稀盐酸约10mL,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10min,表面皿用热水5mL冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。测定结果见表1、表2。2.5浸出物测定取供试品约2～4g,称定重量,置250mL锥形瓶中,精密加入水100mL,塞紧,称定重量,静置1h后,连接回流冷
