资源描述：
《磷氮系阻燃剂研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、磷氮系阻燃剂研究296广东化工Ⅵvw.gdchem.com2009年第8期第36卷总第196期磷氮系阻燃剂研究张莺娥(山西日本能源润滑油有限公司,山西太原030012)【摘要】文章对磷氮系阻燃剂三聚氰胺磷酸益(MP),三聚氰胺多聚磷酸盐(MPP),2,4,8,10一四氧一3,9.二磷螺环[5,5】十一烷.3,9.二氧.3,9.二三聚氰胺盐(CN一329),双(2,6,7一三氧一1—磷一双环【2,2,2】辛烷一l—氧甲基)磷酸醣三聚氰胺盐(Melabis)的合成进行了研究,其收率分别达到了%,99%,6O%,46.2%.并甩红外光谱,核磁,高压液相色谱
2、,元素分析对其进行了表征.介绍了一种新型的三聚氰胺多聚磷酸盐合成方法.讨论了磷氮系阻燃剂在中国市场的应用前景.【关键词】磷氮系阻燃剂;MP;MPP;CN-329;Melabis;合成I中图分类号】T【文献标识码]Af文章编号]1007.1865(2009)08.0296.02TheStudyofPhosphorus—nitrogelContainingFlameRetardantZhangYing'e(SHAN,XIJapaneseLubricationCo.,Ltd.,Taiyuan030012,China)Abstract:Inthepaper,
3、thesynthesisofphosphorus—nitrogelcontainingflamerctardant,MP,MPP,CN-329andMelabiswerestudied,theyieldoftheywere95%99%,6O%,462%AndtheywerecharacterizedbyFTIR,NMR,HPLCandelementanalysis.AnewsynthesismethodofMPPwasintroduced.Itwasdeducedwhichtheapplicationofphosphorus—nitrogelcont
4、ainingflameretardantinChinamarket.Keywords:phosphorus—nitrogelcontainingflameretardant;MP;MPP;CN一329;melabis;synthesis阻燃剂工业是与燃烧有着密切关系并随着工业化发展而产生的一种新生的工业体系,阻燃剂是高分子材料加工的重要助剂之一,加入后能使合成材料具有难燃性,自熄性和消烟性.根据其使用方式可分为添加型和反应型阻燃剂,添加型阻燃剂占的比重较大,分为无机和有机系列,包括锑系,铝系,卤系,磷系,硼系等.而无机系阻燃剂,由于其添加量较大,常会
5、严重影响被添加物的物理及机械性能;卤系阻燃性曾被大量,广泛地应用,但其燃烧时产生的有毒卤化氢气体及烟雾对人体造成二次危害,尤其是产生的二嗯英,有致癌作用,现在欧美国家已被严禁使用.上世纪80年代,磷氮系阻燃剂被用于高分子领域,引发了研究开发的热潮.磷氮系阻燃剂属膨胀型阻燃剂,具有阻燃效率高,低毒,无腐蚀性以及与高分子材料相容性好等优点.该系阻燃剂结合了成碳催化剂与发泡剂的作用于一体,对火的防护有多种动作模式.在起始阶段,释放出不可燃性蒸气而产生吸热效果,紧接着,游离的磷酸促使碳层的形成,而碳层将作为热,氧气以及热分解产物的载体.蒸气使碳层发生膨胀而使
6、热绝缘性提高,碳层的强度由于阻燃剂转化为PNO而得到进一步的加强.磷氮系阻燃剂目前已广泛应用于塑料,油漆,电子元器件和涂料等领域之中,用于防止热和火焰对不同物质的侵袭.1实验部分1.1实验试剂与仪器磷酸,三氯氧磷,多聚磷酸,乙腈均为分析纯;三聚氰胺,工业级;三氯化铝,季戊四醇,二氧六环,正己烷为化学纯.美国尼高力NEXUS870型傅立叶变换红外光谱仪;elementarVarioELII1元素分析仪;HP1100型高效液相色谱分析仪.1_2三聚氰胺磷酸盐(MP)的制备向200mL四E1烧瓶中加入13g三聚氰胺和130mL蒸馏水,升温至回流,滴加12g
7、磷酸,滴加完成后,保温1.5h,然后降温,过滤,干燥得产品22g,收率95%.1.3三聚氰胺多聚磷酸盐(MPP)的制备将三聚氰胺磷酸盐放入马釜炉中,升温至270~290oC,保持2.5h,降温即得三聚氰胺多聚磷酸盐,收率>/99%(按n=4计).1.42,4,8,10一四氧一3,9一二磷螺环[5,5】十一烷一3,9一二氧一3,9一二三聚氰胺盐(CN一329)的制备将5.44g(0.04mo1)季戊四醇和20mL(0.22mo1)三氯氧磷及0.3g(0.0024mo1)~氯化铝依次加入到100mL的三口烧瓶中,搅拌,加热,在100℃反应10h后,
8、蒸去过量的三氯氧磷,加入20mL二氯甲烷,搅拌均匀后降温过滤,用20mL二氯甲烷洗涤,干燥后得中间体A8.9
