HGT2078-19912-氰基-4-硝基苯胺.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准氰基硝基苯胺发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准氰基硝基苯胺主题内容与适用范围本标准定规了氰基硝基苯胺的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于由邻氯甲苯经氨氧化硝化胺化制得的氰基硝基苯胺该产品主要用作染料中间体结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志包装贮存图示标志染料中间体熔点范围的测定通用方法染料及染料中间体水分的测定方法化工产品采样总则技术要求氰基硝基苯胺的质量应符合下表要求指标指标名称优级品一级品合格品外观浅黄色粉末氰基硝基苯胺含量干品初熔点水分试验方法外观采用目视法测定中华人民共和

2、国化学工业部批准实施氰基硝基苯胺含量的测定方法提要氰基硝基苯胺用反相色谱甲醇水为流动相为固定相含量以内标峰面积法计算其结果以二硝基苯胺为内标物试剂和溶液无水乙醇甲醇二甲基甲酰胺氰基硝基苯胺标准品含量二硝基苯胺标准品含量仪器及色谱条件液相色谱仪输液泵流量范围流量稳定性最高可使用压力色谱柱内径长不锈钢柱固定相湿法填充或性能相同的其他牌号键合固定相检测器波长灯记录仪记录器或具有相同性能的通用型色谱数据处理机微量注射器柱头用微量注射器用定量阀时应用相应容量的平头注射器灵敏度流动相配比甲醇水流量进样量标准溶液配制及校正因子的测定分别称取精制的氰基硝基苯胺标准品精确至于个容量瓶中然后再分别依次加入二硝基苯

3、胺标准品各用二甲基甲酰胺溶解待完全溶解后用乙醇稀释至刻度摇匀用微量注射器分别取注入进样阀中按下开始键在给定的色谱程序下由色谱处理机打印出峰面积以二硝基苯胺与氰基硝基苯胺重量比为横坐标以二硝基苯胺与氰基硝基苯胺峰面积比为纵坐标绘制标准曲线氰基硝基苯胺校正因子按式计算式中氰基硝基苯胺校正因子二硝基苯胺标准品峰面积氰基硝基苯胺质量氰基硝基苯胺峰面积二硝基苯胺标准品质量氰基硝基苯胺含量的测定称取样品精确至和二硝基苯胺精确至于容量瓶中用二甲基甲酰胺溶解待完全溶解后用乙醇稀释至刻度按色谱条件进样由色谱处理机打印出其峰面积用式计算分析结果色谱图见图氰基硝基苯胺含量按式计算式中氰基硝基苯胺校正因子氰基硝基苯胺

4、峰面积二硝基苯胺标准品质量二硝基苯胺标准品峰面积样品的质量两次平行测定结果之差不得大于取其算术平均值作为测定结果氰基硝基苯胺色谱图溶剂峰氰基硝基苯胺二硝基苯胺未知物干品初熔点按照规定进行样品在烘干水分按照第章中规定的方法进行检验规则氰基硝基苯胺由生产厂的检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的氰基硝基苯胺均符合本标准的要求每批出厂的产品应附有一定格式的质量证明书使用单位有权按照本标准的要求检验所收到的氰基硝基苯胺是否符合本标准的要求以每次包装的均匀产品为一批从每批产品的包装桶中取样小批量取样不得少于桶取样时用探管从打开的桶内取上中下三部分样品取样量不得少于将所取的样品均匀混合后装于两个清洁干燥带

5、磨口塞的广口瓶中用石蜡密封粘贴标签注明产品名称生产厂名称等级批号及取样日期一瓶由检验部门检验另一瓶保存备查检验结果如有一项指标不符合本标准要求应重新自两倍量的包装中取样进行检验重新检验结果即使有一项不符合本标准要求则整批产品不能验收当供需双方对产品质量发生异议时应按本标准所规定的试验方法进行仲裁检验标志包装运输和贮存包装桶上应涂刷牢固的标志其内容包括生产厂名称产品名称等级批号净重皮重商标本标准编号及产品符合本标准要求的证明氰基硝基苯胺装于内衬塑料袋的铁桶中每桶净重氰基硝基苯胺搬运时应小心轻放不可与皮肤接触防止吸入体内容器应密闭切勿曝晒受潮贮放于阴凉通风干燥处附录标准品的制备补充件氰基硝基苯胺标

6、准品制备在天平上称取氰基硝基苯胺样品于烧杯中加乙醇于恒温水浴锅中不断搅拌使之溶解待完全溶解后真空吸滤弃去渣子将滤液于冰浴中冷至时使之重结晶真空吸滤这样重复多次于烘箱内烘干用液相色谱仪分析归一化法测得含量视为标准品二硝基苯胺标准品制备在天平上称取二硝基苯胺样品于烧杯中加乙醇于恒温水浴锅中不断搅拌使之溶解待完全溶解后真空抽滤弃去渣子将滤液于冰浴中冷至时使之重结晶真空吸滤这样重复多次得到样品在烘箱内烘干用液相色谱仪分析归一化法测得含量视为标准品附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准由湖南省湘潭市染料化工总厂化学工业部沈阳化工研究院负责起草本标准主

7、要起草人刘彭兰何芳慧王琼轩何键宋庆湖