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1、SiO2凝胶及超细粉的制备与性能表征?4?贵州化工GuizhouChemicalIndustry2007年8月第32卷第4期SiO2凝胶及超细粉的制备与性能表征杨林张义谭迅周强武曹建新(贵州大学化工学院,贵州贵阳,550003)摘要以不同产地的粉煤灰为硅源制备SiO:凝胶及超细粉,确定制备的工艺条件.利用FTr—IR激光粒度仪和XRD对制备的SiO凝胶及超细粉进行分析与表征.实验结果表明:以粉煤灰为硅源制备的SiO凝胶,表观效果:无裂纹,无气泡,胶体均匀.粉煤灰A和B制备的超细粉平均粒径分别达到93nm和59nm.关键词粉煤灰SiO,凝胶超细粉性能表征中图分
2、类号TQ127.2文献标识码B文章编号1008—9411(2007)04—00O4—04SiO凝胶通常是利用溶胶一凝胶法,选用正硅酸乙脂(TEOS)有机物作为原料,先通过溶胶一凝胶法形成低密度网络结构的凝胶,经过一定时间老化以后,再用超临界干燥工艺去除凝胶内剩余的溶液而保持凝胶的网络结构不变,从而获得密度极低而宏观上很均匀的SiO凝胶.但是,正硅酸乙脂(TEOS)成本高,且超临界干燥工艺需要用到高压釜,因而使硅凝胶材料的利用和大规模生产受到一定限制.因此,利用廉价的原料,研究采用合理的工艺路线制备纳米,多孔SiO凝胶材料具有重要意义.粉煤灰是一种富含SiO,
3、A10.的微细粉体,它可以制备出SiO凝胶及超细粉J.但由于粉煤灰性质的复杂性,以及地区的差异,都会对粉煤灰制备SiO凝胶及超细粉的工艺条件有所影响'.因此,对粉煤灰制备SiO凝胶及其超细粉的工艺条件研究是十分必要的,从而为不同产地粉煤灰制备SiO凝胶及超细粉提供一个借鉴方法.1实验原料粉煤灰A:取自贵阳,颜色呈灰褐色,密度为2.104g?cm～,细度大于0.088mm颗粒含量为6.2%,小于0.045—0.088mm颗粒含量为50.1%,小于0.045mm颗粒含量为43.1%.粉煤灰B:取自遵义,颜色呈灰褐色,密度为2.376g?cm～,细度大于0.088
4、mm颗粒含量为10.3%,小于0.045—0,088mm颗粒含量为27.O%,小于0.045mm颗粒含量为62.7%.以上两种粉煤灰的化学成分见表1.表1粉煤灰的化学成分(质量分数)垦塑!!垒!苎丝垡量:垦塑壁竺:箜丝::::!::::塑!:箜!!:!粉煤灰B46.3528.0213.842.510.770.601.091.180.494.7399.68基金项目:贵州大学SRT字(2006)103号盐酸:外购,分析纯AR.氢氧化钠:外购,分析纯AR.催化剂:自配0.5mol/LH2SO.无水乙醇:外购,分析纯ARg2实验方法2.1粉煤灰制备SiO凝胶及其超细
5、粉原理分析粉煤灰经酸化处理后的滤渣,主要含有活性较大的SiO,用NaOH溶液与其反应即制得NaSiO.溶液,反应方程式为:nSiO2+2NaOH—}N20?nSiO2+H20NaSiO.溶液在酸催化剂的作用下形成SiO凝胶,将所得SiO凝胶进行干燥,热处理,得到超细粉.2.2粉煤灰制备SiO凝胶及其超细粉工艺流程匝砸巫亟}_+囤匦咂亟叵匝-~NaOll反应沮琏I反应图1粉煤灰制备sio2凝胶及其超细粉工艺流程示意图粉煤灰在600~C下煅烧,保温2h后得到煅烧粉煤灰,将其称取一定质量,在一定温度下,与盐酸反应一段时问后,抽滤,将滤渣清洗后,滤渣在一定温度下,再
6、与碱反应一段时间后,取下进行抽滤,再沥滤,其滤液为水玻璃和碱的混合溶液.取上述制备的水玻璃和碱混合液,放在烧杯中,加入稀酸催化剂,同时用磁力搅拌器搅拌,由此得到SiO溶胶.溶胶凝胶后,用去离了水清洗去除盐副产品:然后加入无水乙醇浸泡以替换去除凝胶中的水溶剂.将所得SiO凝胶于110%下进行干燥,在950%下热处理,即得到SiO超细粉.2.3正交实验设计粉煤灰制备SiO凝胶及超细粉的关键技术是杨林等:S凝胶及超细粉的制备一号f}生能表征?5一利用其SiO:的化学成分首先制备出Na:SiO.水溶液,再加入催化剂形成SiO凝胶,其中反应温度,HC1浓度,NaOH浓
7、度以及反应时间,这些工艺参数是粉煤灰中SiO:反应生成Na:SiO.水溶液转化率的主要影响因素,根据所选取原料的理化性质以及综合考虑成本和今后实际生产的具体情况,选用L9(3)正交表进行实验,设计各因素水平分别见表2.表2不同工艺参数因素水平表累反应温度HC1浓度NaOH浓度反应时间三!水平160(1)1mol/L(1)4mol/L(1)3h(1)水平280(2)2mol/L(2)6mol/L(2)2h(2)水平3100(3)3mol/L(3)2mol/L(3)lh(3)2.4粉煤灰中SiO:的转化率将与NaOH溶液反应后的滤渣测定其SiO:的含量为W,粉煤
8、灰中SiO:的含量为W:,则粉煤灰中SiO:的转化率
