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1、化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：压电陶瓷材料钛酸钡的制备年级:材料化学日期：2013-9-26一、预习部分1、前言电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产业之一。由于其具有的高科技含量，粉体细化后产生的材料功能的特异性，使之成为新技术革命的基础产业。钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料，高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，其中的多层陶瓷电容器、PTC热敏电阻器件与我们的日常生活密切相关，如PTC热敏电阻在冰箱启动器、彩电消磁器、程控电话机、节能灯、加热器等领域有着广泛的应用；MLC多层陶瓷电容在
2、大规模集成电路方面应用广泛。钛酸钡(BaTiO3)是最早发现的一种具有ABO3型钙钛矿晶体结构的典型铁电体,它具有高介电常数,低的介质损耗及铁电,压电和正温度系数效应等优异的电学性能,被广泛应用于制备高介陶瓷电容器,多层陶瓷电容器,PTC热敏电阻,动态随机存储器,谐振器,超声探测器,温控传感器等,被誉为"电子陶瓷工业的支柱".近年来,随着电子工业的发展,对陶瓷元件提出了高精度,高可靠性,小型化的要求.为了制造高质量的陶瓷元件,关键之一就是要实现粉末原料的超细,高纯和粒径分布均匀.研究可以制备粒径可控,粒径分布窄及分散性好的钛酸钡粉体材料的方法且能够大量生产
3、成为了一个研究热点. 2钛酸钡粉体的制备工艺2.1固相合成法固相法是钛酸钡粉体的传统制备方法，典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合，在1500℃温度下反应24h，反应式为：BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑。该法工艺简单，设备可靠。但由于是在高温下完成固相间的扩散传质，故所得BaTiO3粉体粒径比较大(微米)，必须再次进行球磨。高温煅烧能耗较大，化学成分不均匀，影响烧结陶瓷的性能，团聚现象严重，较难得到纯BaTiO3晶相，粉体纯度低，原料成本较高。一般只用于制作技术性能要求较低的产品。 2.2化学沉淀法2.2.1直接沉淀法在金属盐溶液中加入适当
4、的沉淀剂，控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成陶瓷粉体沉淀物团。如将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶于异丙醇中，加水分解产物可得沉淀的BaTiO3粉体。该法工艺简单，在常压下进行，不需高温，反应条件温和，易控制，原料成本低，但容易引入BaCO3、TiO2等杂质，且粒度分布宽，需进行后处理。 2.2.2草酸盐共沉淀法将精制的TiCl4和BaCl2的水溶液混合，在一定条件下以一定速度滴加到草酸溶液中，同时加入表面活性剂，不断搅拌即得到BaTiO3的前驱体草酸氧钛钡沉淀BaTiO(C2O4)4·4H2O(BTO)。该沉淀物经陈化、过滤、洗涤、干
5、燥和煅烧，可得到化学计量的烧结良好的BaTiO3微粒：TiCl4+BaCl2+2H2C2O4+4H2O→BaTiO(C2O4)2·4H2O↓+6HCl，BaTiO(C2O4)2·4H2O→BaTiO3+4H2O+2CO2↑+2CO↑。该法工艺简单，但容易带人杂质，产品纯度偏低，粒度目前只能达到100nm左右，前驱体BTO煅烧温度较低，产物易掺杂，难控制前驱体BTO中Ba/Ti的物质的量比；微粒团聚较严重，反应过程中需要不断调节体系pH值。尽管有不同的改进方法，但仍难于实现工业化生产。 2.2.3柠檬酸盐法柠檬酸盐法是制备优质BaTiO3微粉的方法之—。由于
6、柠檬酸的络合作用，可以形成稳定的柠檬酸钡钛溶液，从而使得Ba/Ti的物质的量比等于1，化学均匀性高。同时由于取消了球磨工艺，BaTiO3粉体的纯度得到提高。实验中采用喷雾干燥法对柠檬酸钡钛溶液进行脱水处理，制得BaTiO3的前驱体，再在一定温度下处理即可获得BaTiO3粉体。但煅烧得到的BaTiO3粉体易团聚，成本高，难于实现工业化。 2.2.4复合过氧化物法德国专利(DE-24332791)和日本专利(JP昭49-69399)分别提出了通过复合过氧化物前驱体制取BaTiO3粉体的方法，中国专利(CN1061776)也提出了一种改进方法，即在NH3·H2O
7、和H202混合溶液中加入等物质的量的TiO2-盐和Ba2+的混合水溶液，用氨水调节溶液pH，得到复合过氧化物沉淀。用水洗涤至无氯离子后，脱水并干燥。在400-600℃温度下煅烧，得到50-100nm的晶体。该法原料易得，产品纯度和粒度都能达到要求，但制得的BaTiO3粉体粒子结块严重，并使用过量的：H2O2。 2.2.5碳酸盐沉淀法此法可分为液相悬浮碳酸盐沉淀法和碳酸盐共沉淀法。碳酸盐共沉淀法是在控制一定pH条件下，把沉淀剂(NH4)2CO3，溶液缓慢加入到等物质的量的BaCl2和TiCl4混合水溶液中，得到高分散BaCO3和TiO(OH)2沉淀。对沉淀物
8、过滤、洗涤、干燥、煅烧(1300℃)，得到BaTiO3粉体。该法原
