硫磷混酸的电位滴定

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1、H2SO4和H3PO4混合酸的电位滴定摘要：本实验运用电位滴定法测定硫磷混酸中硫酸和磷酸的含量，运用pH-V曲线和（△pH/△V）-V曲线与二级微商法确定滴定终点。首先通过草酸滴定NaOH，测得NaOH浓度为，用已知浓度NaOH溶液滴定混酸，可知有两个滴定突跃。第一个突跃为H2SO4完全被滴定和H3PO4的第一步滴定的终点，第二个为H3PO4第二步滴定终点。计算求得硫酸浓度为1.67mol/L,磷酸浓度为1.25mol/L.关键词：硫磷混酸电位滴定pH前言：电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的

2、方法，普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化几个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。进行电位滴定时，被测溶液中插入一个参比电极，一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化，可确定

3、滴定终点。1.实验部分1.1仪器设备与试剂1．试剂：1.000mol/L草酸标准溶液；0.1mol/LNaOH标准溶液(浓度待标定)；H2SO4，H3PO4混合酸标准试液(两种酸浓度之和低于0.5mol/L)2.仪器设备：酸度计；复合电极；容量瓶(100mL)，吸量管（5mL，10mL）；微量滴定管（10mL）1.2实验方法1．开启酸度计预热半小时，连接电极及滴定装置。摘去饱和甘汞电极的橡皮帽，并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液。安装玻璃电极和饱和甘汞电极，并使饱和甘汞电极稍低于

4、玻璃电极，以防止烧杯底碰坏玻璃电极薄膜。2．准确吸取草酸标准溶液5.00mL，置于100mL容量瓶中；用水稀释至刻度，混合均匀。3．准确吸取稀释后的草酸标准溶液5.00mL，置于100mL烧杯中，加水至约30mL，放入搅拌子。4．将待标定的NaOH溶液装入微量滴定管中，使液面在0.00mL处。5．开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，进行粗测，即测量在加入NaOH溶液0mL，1mL，2mL，…，8mL，9mL，10mL后,各个点的溶液pH值，初步判断发生pH值的突跃时所需的NaOH溶液体积范围(△Vex)。6．重复实

5、验步骤3、4的操作，然后进行细测，即在测定的化学计量点附近取较小的等体积增量，增加测量点的密度，并在读取滴定管读数时，读准至小数点后第二位。如在粗测时终点体积为8—9mL，则在细测时以0.10mL为体积增量，增加测量加入NaOH溶液，8．00，8．10，8．20，…，8．90和9．00mL时各点的pH值。7．吸取混合酸试液5.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。8．吸取稀释后的试液10.00mL置于100mL烧杯中，加水至约30mL，仿照标定NaOH溶液时的粗测和细测步骤对混合酸进行测定。2.

6、结果与讨论2.1NaOH溶液浓度的标定测定数据如下表1：NaOH溶液浓度的标定表V0.001.002.002.102.402.703.004.005.006.007.00pH1.832.463.793.904.395.9411.1511.9412.2312.3912.47V/mL0.511.502.052.252.552.853.504.505.506.50△pH/△V0.631.331.101.635.1717.370.790.290.160.08V/mL1.001.782.152.402.703.184.00

7、5.006.00△2pH/△V20.70-0.422.6711.7840.67-25.50-0.50-0.13-0.08作出pH-V曲线如下：图1：pH-V曲线作出（△pH/△V）-V曲线如下，图2：（△pH/△V）-V曲线由两曲线知Vep约在2.8mL左右，按照二级微商法求终点：由于，当V=2.70，;当V=3.18，,所以，滴定终点应在V=2.70mL和3.18mL之间。加入草酸溶液的体积自2.70mL到3.18mL时，的变化为40.67-（-25.50）=66.17，设滴定剂消耗体积为（2.70+x）mL时

8、，=0，即为终点，则：所以终点应为2.2混合酸的标定测定数据如下：表2：混合酸测定表V/mL0.001.002.002.202.402.602.803.00pH2.022.282.863.134.026.256.727.11V/mL0.501.502.102.302.502.702.90△pH/△V0.260.581.354.4511.152.351.95V/mL1.00