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1、中华人民共和国国家标准橡胶游离硫的测定GB/T15253一94电位滴定法Rubber-Determinationoffreesulpher-Potentiometictitrationmethod1主题内容与适用范围本标准规定了用电位滴定法测定橡胶中的游离硫含量。本标准适用于未硫化胶和硫化橡胶中游离硫含量的测定。2引用标准GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T3516橡胶中溶剂抽出物的测定3原理从橡胶中用丙酮抽提出来的游离硫，经氰化钾处理生成硫佩酸钾。以银电极为指示电极，双盐桥甘汞电极为参比电极
2、，组成工作电池，再以硝酸银标准滴定溶液对硫氰酸钾进行电位滴定。反应式:S+KCN=KCNSKCNS+AgNO,=AgCNS告+KNO,4试荆和材料分析过程中应使用分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。4.1丙酮(GB/T686)04.295%乙醇(GB/T679),4.3氰化钾溶液，p=10g/L，注意剧毒1氰化钾废液处理见附录A(参考件)。4.4明胶溶液，p=0.1g/L,4.5淀粉溶液，p=10g/L,4.6硝酸银标准滴定溶液〔‘(AgNO,)=0.1mol/LD:按GB/T601进行配制与标定。4.7硝酸银标准滴定溶液C
3、c(AgNO,)=0.004mol/L):准确吸取硝酸银标准滴定溶液(4.6)20.00mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度(使用前稀释)。溶液浓度由式(1)给出。20.00xc500.0式中:。—硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO,)=0.1mol/L〕之物质的量浓度，mol/L;‘、—稀释后硝酸银标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/Le4.8定性滤纸。国家技术监督局1994一09一24批准1995一08一01实施GB/T15253一945仪器设备5.1自动电位滴定仪:5.1.1主要参数:a.放大器:测量精度为士0.5
4、%,b.电位控制器:精度为士5mvec.自动滴定管:精度在。^100%体积内为士0.2%,d.记录仪:走纸速度调到20cm/10000脉冲，则每厘米记录纸相当于滴出1mL的滴定剂。5.2216型银电极。5.3217型双盐桥甘汞电极。5.4抽提装置:见GB/T3516中的快速抽提装置。5.5电热恒温水浴。5.6分析天平:精确度为0.1mg,5.7容量瓶(棕色):1000mLa5.8移液管:20mLo5.9具塞三角烧瓶:125mL,6分析步骤称取一定量(硫化胶约1g，未硫化橡胶。3^0.5g)剪成约1mm，的颗粒试样，精确至。
5、1mg，用滤纸包好，按GB/T3516规定的方法，用丙酮抽提4h。冷却后取下抽提瓶，将抽提液倒入具塞三角烧瓶内，用15mL丙酮洗涤抽提瓶，洗涤液一起并入具塞三角烧瓶中，将烧瓶置于水浴上，在通风橱中蒸发至干，取出。加入10mL乙醉，摇匀，使残余物溶解，再加入2mL氛化钾溶液(游离硫含量过大时，可适当增加氰化钾溶液用量)，在80℃左右水浴上加热，并不时振摇，进一步使残余物溶解，然后将此溶液全部移入滴定烧杯中，加入50mL水及2mL明胶溶液，于20士2℃的恒温室中，在自动电位滴定仪上进行测定。7电位滴定按电位滴定仪说明书规定的操
6、作方法用硝酸银标准滴定溶液(4-7)滴定试液了.1滴定方式用一次微分法(如图1)或记录滴定作图法(如图2)确定电位滴定终点。7.2记录仪调整量程500mV,零点调到左边，纸速20cm/10000脉冲;每厘米记录纸相当干滴出1mL的滴定剂。了.3仪器调整7.3.1一次微分滴定a.滴定放大器:选择一次微分开关。b.滴定装置:选择手动开关。。.手动控制器:速度为0.2mL/min,d.电极:216型银电极和217型双盐桥甘汞电极。7.3.2记录滴定a.滴定放大器:选择记录滴定开关。b.滴定装置:选择手动开关。c，手动控制器:速度
7、为0.2mL/min,d.电极:216型银电极和217型双盐桥甘汞电极。835GB/T15253一94aea5佣。mV5的.mV图1一次微分滴定图2记录滴定分析结果的表述8.1游离硫的含量以质量百分数表示，由公式(2)给出。S(/0a,m/m)=(Vz-V,)XmcX0.03207Xloo--·一··一，.’.二:)式中:。—试料质量，9;‘—硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L;V,滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液总的体积，mL;V,—滴定过量氰根消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;0.03207—与1.00mL硝酸银标准
8、滴定溶液〔c(AgN0,)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的硫的质量。分析结果保留二位有效数字。Gs/T15253一94附录A含板废液的处理(参考件)氰化物是剧毒物质，此废液不能任意流失，否则会造成不可挽回的毒害事故。所以对含CN一物质必须认真处理。在少量的氰化物稀溶液中加入NaOH调至pH10
