中药农药残留分析中的固相萃取技术及其研究进展

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1、中药农药残留分析中的固相萃取技术及其研究进展【关键词】固相萃取;固相微萃取;农药残留;中药　　食品、药品安全问题越来越引起人们的重视，其中最重要的是农药残留量的问题。代表着中国文化传统的中医中药要实现现代化和国际化，不但要保证中药使用的安全性，而且要在质量标准体系上体现这种安全性的体制保证;另一方面，随着中药出口高速增长的趋势，对中药农药残留量限量提出了更高的要求。中药农药残留量问题是也中药在国际市场上不敌日本的汉方和韩国的韩方的重要原因之一。我国中草药农药残留限量标准与日本、韩国、欧盟和美国等标准相比[1]，存在以下问题：①指标覆盖农药品种过少，未成体系。如

2、《中国药典》2005年版对农药残留只规定了六六六等三个农药品种的限量，而第五版《欧洲药典》对农药残留限量有34个品种之多。②缺少以风险性评估为基础，制订中药农药残留限量标准的科学依据。③标准制定相对滞后，且缺少对相关农药残留数据的系统检测和监控。④中药农药残留的检测方法落后，未能关注国际发展趋势。要解决以上问题，必须加强中药中农药残留限量的标准研究工作，逐步建立科学完备与国际接轨的标准体系。其中，重点的工作有，完善农药残留限量控制的农药品种数量、农药残留限量标准值要与国际接轨、加强中药材GAP基地建设、加强中药农药残留限量检测技术的研究[2]。　　中药农药残留

3、量分析过程有以下特点，一是农药残留含量低。在进行检测前，要经过农药残留的提取，分离和富集等前处理过程。二是中药材的质地差异大。有的是植物的根、茎，质地较硬;有的是花、叶，质地较脆;有的含糖分较多，质地较粘稠等等。对不同的质地的样品要采取不同的前处理方法。中药农残分析的前处理过程是进行农残分析检测的前提，是决定农残检测成败的关键环节。把现代分析化学中的提取分离技术应用于中药农残分析也是中药农残分析的重要课题之一。　　根据待测农药的性质、待测样品的种类和实验条件选择合适的提取方法[3]。传统的提取方法有浸渍漂洗法、匀浆捣碎法、索氏提取法、振荡法、超声波提取法、微波

4、辅助提取法、消化法等。常见的净化方法有液-液分配法、吸附术色谱法、固相萃取法、凝胶渗透色谱法、磺化法、凝结剂沉淀法、薄层色谱法、冷冻法、氢氧化钾净化法等。农药残留分析前处理的新技术有，固相微萃取技术(solid-phasemicroextraction,SPME),超临界流体萃取技术(supercriticalfluidextraction,SFE)，加速溶剂萃取技术(acceleratedsolventextraction,ASE)，免疫亲和色谱技术(immunoaffinitychromatography,IAC)，基质固相分散萃取技术(matrixsol

5、id-phasedispersionextraction,MSPDE)，分子印迹技术(molecularlyimprintedpolymers,MITs)等。本文就固相萃取技术在中药农药残留分析的应用以及固相萃取技术的最新研究情况给予阐述。　　1固相萃取技术(solid-phaseextraction,SPE)　　固相萃取的基本原理是利用选择性固相吸附剂将样品中的目标化合物吸附，与样品的基质和干扰化合物进行分离，再用选择性洗脱液洗脱或者加热进行解吸附，以达到分离和富集目标化合物的目的。根据其分离机制的不同，可分为吸附分离和离子交换分离，其作用力主要为氢键、偶极

6、作用、疏水性相互作用和静电吸引力等。根据固相吸附剂的性质不同，其分离模式可分为正相固相萃取和反相固相萃取。正相固相萃取的吸附剂为极性，且极性大于洗脱剂的极性，用来萃取极性物质，一般用含有氰基(-)、三氧化铝、键合硅胶、氨基(-NH2)、硅酸镁等的吸附剂。反相固相萃取的吸附剂为非极性的，且极性小于洗脱剂的极怀，用来萃取非极性物质，一般用C18、C8等吸附剂，离子交换分离的固相为带电荷的离子交换树脂，用来吸附带有相反电荷的离子化合物。在进行分离处理时，需要根据被分析物的极性、溶解度、Pka等理化性质，选择合适的固定相。　　固相萃取技术是一种基于液相色谱分离机理的样

7、品前处理技术，具有溶剂使用量少、操作简便快速，选择性高、重现性好、易于实现自动化操作等优势，已广泛应用于食品农药残留分析工作中[4]。对于中药农药残留分析的前处理，固相萃取技术的应用研究也取得了一些进展。　　万益群等[5]采用弗罗里硅土和中性氧化铝作吸附剂的固相萃取分离技术测定了白术中21种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量，得到两个水平的加样回收率分别为81.2%～108.6%和89.8%～124.2%。还通过不同配比实验最后确定分别用10ml体积比为9∶1，1∶1，1∶9的二氯甲烷-丙酮的混合溶剂洗脱，速灭威等弱极性的农药首先淋洗下来,然后大部分中等极性农药淋

8、洗下来,最后乐果等极性较强的农药完全淋