差分离子迁移谱和迁移时间离子迁移谱联用技术检测化学战剂模拟物

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1、差分离子迁移谱和迁移时间离子迁移谱联用技术检测化学战剂模拟物程沙沙1，2陈创1王卫国1李海洋*11(中国科学院大连化学物理研究所，大连116023)2(大连工业大学，大连116034)摘要采用平板式差分离子迁移谱(DMS)和迁移时间离子迁移谱(DTIMS)联用技术(DMS-IMS2)对典型化学战剂模拟物甲基膦酸二甲酯(DMMP)和水杨酸甲酯(MS)进行测定。实验结果表明，在载气800mL/min，DMS射频电压1100V条件下，DMS-IMS2在DIMS模式能够实现DMMP和MS两种化学战剂模拟物的有效识别和检测。另外，DMS-IMS2能够实现DMMP和MS正、负

2、离子的同时检测，同时获得DMMP和MS的DMS补偿电压(CV)和IMS迁移时间(Td)的二维分离信息，为两种化学战剂模拟物的准确鉴定提供更多的信息。DMS-IMS2具有二维分析能力、可同时分析正负离子、响应速度快、体积小、功耗低等优点，在现场检测中具有广阔的应用前景。关键词差分离子迁移谱;迁移时间离子迁移谱;联用技术;化学战剂模拟物引言1离子迁移谱(Ionmobilityspectrometry，IMS)是20世纪70年代出现的一种大气压气相离子分离分析技术，主要通过气相离子在电场条件下迁移率系数K表征不同的化学物质，以实现分析检测的目的［1～3］。在弱、均恒电场

3、(E/N＜2Td，1Td=10!17V·cm2)条件下，离子的迁移率系数K与外加电场无关，仅和离子的约化质量、电荷、碰撞横截面积、离子运动气体氛围的温度和压强有关;在高电场强度下(E/N＞40Td)，离子迁移率系数不再是一个常数，而成为对电场强度E/N有一定的依赖性的变量。根据分离原理的不同，离子迁移谱主要分为迁移时间离子迁移谱(Drifttimeionmobilityspectrometry，DTIMS)［4～6］和差分离子迁移谱(Differentialmobilityspectrometry，DMS)［7～10］。DTIMS主要基于弱、均恒电场下气相离子迁移

4、率系数K的差异进行分离，通常以迁移时间Td表征不同的离子;DMS主要根据高电场和低电场条件下气相离子迁移率系数K的差异对离子进行区分。作为一种新型的离子迁移谱技术，DMS通常由两块平行的平板或同轴的圆筒电极组成，其中一块电极上施加非对称波形的射频(Ｒa-dio-frequency，ＲF)电压，另一块接地。离子除了在气流方向运动外，还在射频电场作用下在与载气垂直的方向上做上下震荡运动。由于高低场离子迁移率系数的不同，在每个射频电场周期内，离子都会在垂直气流方向上产生一个位移，经过多个周期后离子会打到上下极板上湮灭。如果在高频电场上施加一匹配的补偿电压(Compens

5、ationvoltage，CV)，使离子在垂直气流方向的总位移小于其初始位置到极板的距离，从而使离子通过迁移区，到达检测极。在DMS中，通常以CV表征不同的离子。由于离子在轴向方向上仅受气流的作用，DMS能够实现正负离子的同时分离和检测。DTIMS和DMS作为单独的分析仪器，具有分析速度快、灵敏度高、易于便携等优点，已经广泛应用于爆炸物［11～14］、毒品［15，16］、化学战剂［17］以及环境污染物［18～21］的快速检测当中。但有关DTIMS和DMS联用技术的研究则比较少。本文选择甲基膦酸二甲酯(DMMP)和水杨酸甲酯(MS)，对Sinoex公司发展的新型DM

6、S和DTIMS联用技术DMS-IMS2［22］在化学战剂模拟物检测中的应用进行研究。2实验部分2．1仪器和装置实验所使用的仪器为Sionex公司生产的DMS-IMS2仪器样机，结构如图1所示。DMS-IMS2主要包2014-04-09收稿;2014-06-09接受本文系国家重大科学仪器设备开发专项(No．2013YQ09070302)，国家自然科学基金项目(Nos．21177124，21077101)和国民核生化灾害防护国家重点实验室课题(No．SKLNBC2012-08K)的支持*E-mail:hli@dicp．ac．cn程沙沙等:差分离子迁移谱和迁移时间离子迁

7、移谱联用技术检测化学战剂模拟物第9期1265括一个平板式DMS预分离器和两个圆柱型DTIMS，两个DTIMS分别位于DMS的两个离子输出端。DMS的电极尺寸为:长15mm，宽3mm，两个电极之间的空隙为0．5mm。其中一个极板上施加的ＲF电压以1．0Hz的频率从500V扫描到1500V，另一个电极上施加的CV从!30V扫描到+10V。两个迁移管的长度均为15mm，离子门开门脉宽为75μs，迁移区电场为458V/cm。DMS-IMS2的电离源为63Ni放射性电离源，位于DMS平板电极前端。整个仪器的温度保持在80℃。DMS-IMS2仪器可以在3种模式下工作:(1)D

8、TIMS模