青皮及醋青皮饮片质量标准研究

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1、青皮及醋青皮饮片质量标准研究李先端，顾雪竹，马志静，程立平，朱景宁，林淑芳,毛淑杰【摘要】　　目的研究建立青皮、醋青皮饮片质量标准。方法采用高效液相色谱法测定青皮炮制品中4种成分。结果对青皮饮片的质量作了系统的研究，包括鉴别、检查、含量测定等。结论该研究系统、规范，数据准确、可靠，方法稳定、简单，可为国家制定青皮、醋青皮饮片质量标准提供科学依据。【关键词】醋青皮；橙皮苷；辛弗林；N-甲基酪胺　　青皮为橘CitrusreticulataBlanco及其栽培变种的幼果或未成熟的果皮，具有疏肝理气、消积化滞的功效。用于治疗肝气郁滞之肝郁胸

2、胁胀痛、乳房胀痛、寒疝疼痛、食积气滞、胃脘胀痛及症瘕积聚等。青皮中主要含有挥发油和黄酮类成分，其中挥发油中主要含有右旋柠檬烯、芳樟醇、月桂烯、α-蒎烯等；黄酮类成分中有橙皮苷、柚皮苷、柚皮芸香苷等，另还含有辛弗林等成分。橙皮苷是青皮中的主要有效成分，辛弗林是青皮升压的有效成分。目前对青皮饮片的质量标准研究未见有详细报道。2005年版《中国药典》仅收载了青皮药材的薄层鉴别及高效液相法测定橙皮苷含量，但醋青皮饮片质量标准没有规定。同时我们在按药典法测定橙皮苷时，发现样品中成分提取不够完全，因此，对青皮饮片的质量作了系统的研究，并对HPL

3、C法测定橙皮苷等进行了详细的方法学研究，对药典法进行了改进，以期为制定青皮、醋青皮饮片质量标准提供科学依据。现报道如下。　　1材料　　1.1原材料购买个青皮，产地为浙江杭州、湖北宜昌、湖北及市售品；四花青皮，产地为四川、浙江、江西、福建，经鉴定为芸香科植物橘CitrusreticulataBlanco及其栽培变种的干燥幼果或未成熟果实的果皮。　　1.2炮制辅料米醋，恒立牌镇江米醋，镇江市润州区恒运酱醋厂出品，总酸度为3.5%。　　1.3炮制品制备　　1.3.1药典法炮制品制备取青皮片或丝，以每100kg加醋15kg的比例拌匀，闷透，

4、置锅内，炒至微黄色，取出，放凉。　　1.3.2本研究新法炮制品制备（中试样品）净制：将个青皮、四花青皮挑去发霉、破瓣杂质等不合格药材。切制：将净四花青皮药材放入洗药机内，用慢速洗2min左右，放入筐内闷润，其间再用水冲1～3次，闷1h后切2mm左右丝。个青皮：取净个青皮放洗药机内慢速洗涤，取出放筐内闷润4h左右，其间用水冲3～4次，然后切2～3mm厚片。醋炒青皮：将个青皮片和四花青皮丝分别称重，加15%米醋拌匀，闷7～10min左右。四花青皮以投药底锅温140℃左右炒10min。个青皮以投药底锅温145～150℃分别炒10min左右

5、，出锅，阴凉处晾晒。以上样品均放通风处阴干。　　1.4仪器及试剂　　惠普1100单泵高效液相色谱仪，。表面灰绿色或黑绿色，微粗糙，有细密凹下的油室，顶端有稍凸起的柱基，基部有圆形果柄痕。质硬，断面果皮黄白色或淡黄棕色，厚1～2mm，外缘有油室1～2列。瓣囊8～10瓣，淡棕色。气清香，味酸、苦、辛。四花青皮：果皮剖成4裂片，裂片长椭圆形，长4～6cm，厚1～2mm。外表面灰绿色或黑绿色，密生多数油室；内表面类白色或黄白色，粗糙，附黄白色或黄棕色小筋络。质稍硬，易折断，断面外缘有油室1～2列。气香，味苦、辛。　　2.1.2青皮饮片性状生

6、四花青皮丝：类半圆形薄片或成规则丝状。表面黄白色或淡黄棕色，外缘有油室1～2列。外表面灰绿色或黑绿色。气清香，味苦、辛。　　生个青皮片：个青皮饮片多为直径0.5～2cm环形薄片，表面黄白色，外缘有油室1～2列，可见瓤囊，周边灰绿色或黑绿色。气清香，味酸苦、辛。　　2.1.3醋青皮形如青皮丝或片，色泽加深，微有醋气。　　2.2粉末显微特征　　2.2.1青皮饮片粉末淡灰棕色。中果皮薄壁组织众多，细胞形状不规则，壁稍增厚，有的作连珠状。果皮表皮细胞表面观多角形或类方形，垂周壁增厚，气孔长圆形，直径20～28μm，副卫细胞5～7个；侧面观外

7、被角质层，靠外方的径向壁稍厚。草酸钙方晶存在于近表皮的薄壁细胞中，呈多面形、菱形或方形，直径8～28μm，长24～32μm。橙皮苷结晶棕黄色，呈半圆形、类圆或无定形团块。螺纹、网纹导管细小。其中个青皮果皮表皮细胞壁较薄。　　2.2.2醋青皮与生品差异在于部分表皮细胞壁呈棕色。显微特征图省略。　　2.3薄层鉴别取个青皮、四花青皮生品、炮制品粉末各0.3g（大生产10批样品），加甲醇10ml，超声20min，滤过，取滤液5ml，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液2μl，对

8、照品溶液10μl，点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯甲醇水（100∶17∶13）为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以甲苯－醋酸乙酯甲酸水（20∶10∶1∶1）的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取