DZT0064.19-1993地下水质检验方法催化极谱法测定铜.pdf

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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方，法Dz/T0064.19一93催化极谱法测定铜1主肠内容与适用范围本标准规定了催化极谱法测定铜的方法。本标准适用于地下水中铜的测定。最低检测量为。.lpg,测量范围为0.001^-2.Omg/L,地下水中一般常见元素不干扰测定，但锡及大于。.lmg的砷、秘、相对测定产生正干扰，可加人氨基乙酸予以抑制(大量的砷可经样品浓缩加热

2、分解，或使其氧化为五价砷，而不干扰测定。若锡量过高，在样品加热处理时，加入氢澳酸使其挥发)。向溶液中加入抗坏血酸后，可将三价铁和四价钦还原成低价而不干扰测定。一般地下水中这些离子的浓度，均达不到干扰的程度，可不予考虑。有机质干扰严重，所有样品均需消化处理。2方法提要在硫酸介质中，铜与硫氰酸钾生成〔Cu(CNS)'-〕电活性络合物，吸附于滴汞阴极表面，产生一个灵敏度较高的络合吸附波，峰电位在一。.45V(对SCE)处。3仪器3.1极谱仪。32三电极(滴汞、饱和甘汞、铂丝)。4试荆车1高氯酸(HCIO,),p=1.67g/mL，优级纯。

3、4.2硝酸(HNO,),p=1.42g/mL，优级纯。4.3硫酸溶液(1+1),4.4抗坏血酸溶液(100g/L)，现用现配。4.5氨基乙酸溶液(long/L),东6硫氰酸钾溶液(1Og/L),4.7铜标准贮备溶液:称取金属铜(光谱纯)1.000og，置于100mL烧杯中，加硝酸溶液(1+1)lOmL溶解，蒸千并赶尽硝酸，再加盐酸溶液(1十1)5mL溶解干涸物。然后以亚沸蒸馏水定容至1OOOmL。该溶液1mL含1.Omg铜。4.a铜标准溶液:移取铜标准贮备溶液(4.7)以亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含1.opg铜。5分析步软5.1样品

4、分析5.1.1移取pHG2的硝酸酸化水样100.OmL于150mL烧杯中，加高氯酸(4.1)3滴及硝酸(4.2)数中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施DZ/T0064.19一93滴，在低温电热板上加热燕发至小体积，以少量亚沸蒸姗水吹洗杯壁，继续加热冒烟至尽。取下稍冷，加硫酸溶液(4.3)2.5mL，再加热溶解，然后移入10mL比色管中。5.1.2加抗坏血酸溶液(4.4)0.5mL,氨基乙酸溶液(4.5)0.5mL，硫氰酸钾溶液(4.6)lmL，用亚沸蒸馏水定容至lOmL(每加一种试剂均需摇匀)。将

5、溶液倒入lOmL电解池中，插入三电极(3.2)，于起始电位一。.30V处，进行阴极化导数部分扫描，记录峰电流值。5.2空白试验移取100.OmL亚沸蒸馏水代替试样，按5.1步骤进行。5.3标准曲线的绘制准确移取铜标准(4.8)0,0.10.......5.OOFLg于一系列lOmL比色管中，加硫酸溶液(4.3)2.5mL，以下步骇按5.1进行.以铜浓度对峰电流值绘制标准曲线。6分析结果的计算依下式计算铜的质量浓度:Cu(mg/L，一等式中:，—从标准曲线上查得的铜量'14g;V—取水样体积,mL,7栩密度和准确度同一实验室测定铜离子

6、含量为。.087mg/L的水样12次，其标准偏差为0.005，相对标准偏差为5.75%。回收率为90%^114%,Dz/T0064.19一93附录A标准的有关说明(参考件)A1在本方法中，温度对测定影响较大，波高随温度的增高而增高。当溶液温度高于30℃时，波高又开始下降。测量时较适宜的温度为20-30'C。最好有恒温设备，保持测定时的温度一致。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部辽宁省中心实验室负责起草。本标准主要起草人王裕宣、彭仕宣。