DZ50-1987原油及有机物抽提物族组分析方法.pdf

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1、中华人民共和国地质矿产部部标准DZ50一87原油及有机抽提物族组分分析方法1987一05一23发布1987一10一01实施中华人民共和国地质矿产部批准中华人民共和国地质矿产部部标准DZ50一87原油及有机抽提物族组分分析方法本标准分棒薄层一氢火焰离子化检测(TLC/FID)法与柱层析法两种方法。由于石油类物质组成的复杂性以及两种方法在原理上存在着明显差异，故两种方法，对部分样品分析结果的可比性将较差。在分析应用上，柱层析法主要适用于大样品的常量分析，可兼顾制备;TLC/FID法适用于小样品量的微量分析。飞柱层析法本方法可将原油或有机抽提物分离

2、成饱和烃、芳烃、非烃及沥青质四个组分，并给出四个组分的重量百分含量。可满足石油地质中对原油及岩石中有机抽提物的族组分研究的要求。不1基本原理在样品中加入一定量的正己烷，使不溶的沥青质沉淀，过滤分离。可溶组分通过层析柱，用正己烷淋洗出饱和烃馏分，用二氯甲烷/正己烷淋洗出芳烃馏分，用乙醇和氯仿淋洗出非烃馏分.将溶剂赶尽后.称重，求得各组分的百分含量。1.2仪器设备1-21天平:感量十万分之一克。1.22冰箱。12.3空调器:调节室温在10-28℃范围内。1.2.4恒温挥发溶剂装置。1.25水浴。1.2.6马福炉。1.2.7烘箱.1.2.8干燥器。

3、1.2.9具塞三角瓶;8009/50/24.8009/100/24,1.2.10短颈漏斗。12.11小烧杯:25mL,12.12小瓶:5^-10mL.具密封盖。1.2.13层析柱。1.3分析试剂1.3.1经抽提过的玻璃棉或脱脂棉。1.32氛仿:分析纯。经分馏，并经检查不发萤光.1.33正己烷:分析纯.1.34二抓甲烷:分析纯。1.35无水乙醇:分析纯。1.3.6硅胶:筛取粒径为0.147-0.175mm层析用硅胶。用氯仿在索氏抽提器中抽72h，待溶剂驱干后，在180C烘箱或马福炉中烘4h，移入干燥器中冷却后，装人瓶中，置于干燥器中保存待用。硅

4、胶的活，响----一~一月--一一一响一-一一叫一一-一月一一.一，中华人民共和国地质矿产部1987-05-23发布1987-10-01实施DZ50一87性必须保持优于二级。1.3.7氧化铝:筛取粒径为0.047^-0.147mm的中性层析用氧化铝，在400C马福炉中烘4h，取出稍冷，移入干燥器中冷却后，装入瓶中，置于干燥器中保存待用，氧化铝的活性必须保持优于二级。J﹃分析步骤j叹称重4.1.1空烧杯在38^-40C恒温(铝块加热装置或烘箱)条件下加热20min.在室温下干燥器中冷却15min，在十万分之一克的天平上称量，读数精确到0.Olm

5、g，重复上述过程至二次称量差小于0.2mg，以最后一次称量计值。1.4.1.2装有祥品的烧杯，其称重方式与空烧杯的称重方式相同。1.4.2沉淀沥青质1.4.2.1准确称取20--50mg徉品于具塞三角瓶中，准确加入0.2mL氯仿，盖上瓶塞，使样品完全溶解(可略加热)，在不断晃动下逐渐加入30mL正己烷，塞紧瓶塞，摇匀后放在暗处静置过夜。1.4.2.2取短颈漏斗。塞以玻璃棉或脱脂棉，过滤上述沉淀液，用正己烷洗涤三角瓶、漏斗及沉淀各5-6次(共约30mL).滤液用IOOmL磨口三角瓶承接，在78^-82C水浴中浓缩滤液至2mL左右(A液)，塞紧瓶

6、塞。1.4.2_3用氯仿溶解并洗涤三角瓶内及漏斗上的沥青质，洗至棉花基本无色，滤液用已称重的25mL小烧杯承接。1.4.2.4在38--40C恒温条件下(可附加排风、水泵减压、吹气等措施)，将烧杯中的溶剂蒸至近干.用前述方法恒重，二次称量差应小于0.4mL,1.4.3柱层析分离1.4.3.1在层析柱底部填塞少量玻璃棉或脱脂棉.边振敲边加入硅胶至第一标线处(3g左右)，再加入氧化铝至第二标线处(2g左右)，立即加入正己烷(6mL左右).使层析剂全部润湿。1.4.32待润湿柱子的正己烷液面降至层析剂上端界面时，将浓缩的A液转移入层析柱。1.4.3

7、_3待A液液面降至层析剂上端界面时，用已称重的小烧杯承接饱和烃组分，用正已烷洗脱饱和烃组分，每次5mL.洗4次。1.4.34用二氯甲烷一正己烷[2I1(1-/I-)〕洗脱芳烃。每次5mL，洗3次，换上已称重的小烧杯承接芳烃组分。1.4.3.5先用IOmL乙醇(分2次)继用lOmL氯仿(分2次)洗脱非烃，换上已称重的小烧杯承接非烃。1.4.3.6在38--40C恒温条件下，将承接淋洗液的小烧杯中的溶剂蒸至近干，按前述方法称至恒重。其二次称量差应小于。.4mB,14.3.7称重后的各组分.用氯仿溶解.分别转移入小瓶中，在38--40C恒温条件下，

8、将小瓶内溶剂蒸干，密封瓶口。饱和烃、芳烃置于冰箱中(低于10C)保存.15计算沥青质(00)二x100...........................(1)饱