DZ48-1987岩石中有机碳分析方法.pdf

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1、oz中华人民共和国it贡矿产部部标准DZ48-87岩石中有机碳分析方法1987一05一23发布1-987一10一01实施中华人民共和国地质矿产部批准中华人民共和国地质矿产部部标准DZ48-87岩石中有机碳分析方法一-一~~~~侧.~~曰~~--本标准适用于岩石、现代沉积物等样品中的有机碳含且的测定。湿烧法还适用于现代生物、土坡和煤等各类样品。1干烧—红外检测法1.1基本原理岩样在10%盐酸液中，经加热除去碳酸盐，经水洗，除尽氯离子后，在80c烘千，然后在高温氧气流中将有机碳燃烧转化成二氧化碳气体，用红外检测器检测，再经微机计算，显示并打印出岩

2、样中有机碳含里值。1.2仪器设备1,2.1LecoCS一244碳硫测定仪。1.2.2分析天平:感量万分之一克。1.2.盆增祸(专用)。1.2.4水浴锅。12，苏过滤盒(自制、耐酸、接真空泵减压抽滤)1.2.6真空泵。1.2.7有格托盘(自制)。12.肠烘箱。1.2，氧气钢瓶(氧纯度99.99)。1.3分析试剂_1.3.1盐酸(分析纯)。1.3.2无水高氯酸镁(分析纯)。1.a.3二氧化碳吸收剂。1.3.‘玻璃纤维。1昌5脱脂棉。1.3.6催化}IjtLeco公司专利)。1.3.7纯铁屑CC<0.002%，s<0.0005%)。!3.8纯钨粒(

3、拉径0.45-0.55mm)。1.氛，碳标准钢样几种。1.3.10盐酸:10%(体积比)。1.4分析步骤1.4.1样品处理1.4.1.1碎样:样品磨碎至拉径小于或等于0.15mm,1.4.1.2称样:用感ft万分之一克天平称取样品(0.25一。.58)，放人托盘中的堆涡里。，，招.1.3分解碳酸盐:功%盐酸加人托盘里，使酸液慢慢渗人增塌润湿样品，酸液面超过样品5一lomm，放置8h后，加热托盘，使酸液保持80℃往增塌里慢慢滴人100/a盐酸，勿使样品溅出，直至样品无气泡产生，再过半小时，取出托盘。1.4.1.4水洗:增涡按顺序在过滤器上用40

4、m1蒸馏水洗，勿使样品随液面溢出柑竭，洗完，按顺序--一州-种一一一一中华人民共和国地质矿产部1987一。5-”发布”BT一to一们实施DZ妇-87放增塌人盘。1.4.1.5烘干:柑祸在80C烘箱中烘10一12h，待用;】4.2仪器准备f4.2.1检查各吸收剂(1.3.3一1.3.6)效能。1.4.2.2合上测量单元ON键，输人日期。1.4.2.3系统检查:按仪器操作说明书进行。1.4.2.4测量单元至少预热2h,氧气流接通(表压达2.4x105Pa或2.46kgf/cma)至少1.5h。样品分析前1小时，合上燃烧炉单元ON键。1.4.2.5

5、仪器标定:分析含碳在0.06-1.00%的高、中、低三种标样达到标准误差要求。1.4.2.6空白检查、经酸处理的空斌塌加人纯铁屑1g,纯钨拉1一2g.由仪器测定，其分析结果碳含盘不大于0.01%.1.4.3样品分析1.4.3.1'于样品柑塌中加人纯铁屑0.6-"1g。纯钨拉1一2g,1.4.名.2控制台输人样品重量。1.4.3.3柑祸置燃烧架上，按UP/Down(或ANALYZE)键，仪器分析样品。127s之内，控制台显示打印分析数据。1.4.3.4分析5个样品后，清刷燃烧管，分析20个岩样后，用碳标准钢样校验仪器。1.‘二关机1.4.4.1

6、关闭燃烧炉电源。1.4.4.2清刷燃烧管。1.4.4.3打印仪器监控数据。1.4.4.4关上氧气阀。1.4.4.5关闭测量单元电源。1.肠注意事项1.5.1称样量，煤样:0.03^"0.1g,碳酸盐样:0.3-y0.5g,1.0误差范围同2.7的规定。千烧重t法2‘，基本原理岩样经10%盐酸处理，除去碳酸盐矿物后，用酸洗石棉过滤，热水洗至无氛离子，转人瓷舟，在80'C烘箱内烘干。置管式炉中通氧气燃烧。生成之二氧化碳被烧碱石棉吸收。由吸收管之增重，计算有机碳的含量。22仪器设备2.2.1分析天平，感量万分之一克。2，2之玻璃烧杯，50MI。2.

7、23三角漏斗。22.4瓷舟。22.5烘箱。2.2.6仪器装置:见图1。DZ胡-87图1干烧重里法侧定有机碳仪器装置示意图1一氧气钢瓶，2一安全瓶，3一洗气瓶(内盛40%氢氧化钠溶液》‘‘4一干燥塔(内装无水抓化钙).5一专式燃烧炉及石英管.6一硫吸收瓶(内盛3环过暇化氢)，7一钾球(内盛10%硝酸银).8一钾球(内盛浓硫酸)书，一大U形管(内盛无水高抓酸镁).10,1-称tu形管(进气端装人213管烧碱石棉，出气端装人1f3管无水高叙酸镁.用以吸收反应所生成之二饭化碳和水分),12-U形管(装人试刑与切、.“相同。但方向相反，以吸收回流空气中

8、的二氧化破)之.3分析试剂2.3.1盐酸:10%(体积比)。2.3.2烧碱石棉:粒度0.45-0.55mm。2.3.3酸洗石棉(分析纯):900一1000℃下灼烧2