GBT 19143-2003 岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法

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1、ICS75.010E11中华人民共和国国家标准GB/T19143-2003岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法Analyticalmethodofelementforcarbon，hydrogenandoxygeninrockorganics2003-05-23发布2003-10-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T19143-2003fill舀本标准由石油地质勘探专业标准委员会提出。本标准由石油地质勘探专业标准委员会归口。本标准负责起草单位：中国石油勘探开发研究院实验中心。本标准参加起草单位：中国石油华北油田研究

2、院生油室、中国石化胜利油田地质研究院检测中心、中海油渤海油田研究院地质实验室、中石油新疆克拉玛依油田研究院实验中心、中石化石油地质研究院无锡测试中心。本标准起草人：李力、任冬荃、杜秀英、吴平、陈丽娜、马哲、王勤。GB/T19143-2003岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法1范围本标准规定了岩石有机质中碳、氢、氧元素分析中样品的测定步骤、分析结果计算和测量误差。本标准适用于测定干酪根、有机溶剂抽提物、煤及原油中的碳、氢、氧元素。2方法原理2.1碳、氢分析样品有机质中的碳、氢、氮在通人氧气的高温燃烧管中被氧化成二氧化碳、水和氮的氧化物。

3、再通过还原管，氧化氮被还原成氮。生成的二氧化碳、水和氮由色谱柱或硅胶柱分离，热导检测器检测。2.2氧分析样品有机质中的氧在裂解管中高温裂解反应生成一氧化碳，由热导检测器或红外检测器检测。3仪器和设备3.1.1元素分析仪。3.1.2电子天平：感量0.001mgo3.1.3烘箱。4试剂和材料4.1试剂4.1.1标准试剂：乙酞苯胺、硝基苯胺、胆固醇、磺胺、苯甲酸、对甲基乙酞苯胺、苯磺酸等，国家一级标准或等同于国家一级标准。4.1.2催化剂：三氧化二铬、二氧化柿、镀银四氧化三钻、三氧化二铝、三氧化钨等，分析纯。4.1.3还原铜：纯度（质量分数

4、）为99.9%04.1.4氧化铜：纯度（质量分数）为99.9%04.1.5铬酸铅：纯度（质量分数）为99%04.1.6五氧化二磷：分析纯。4.1.7烧碱石棉：分析纯。4.1.8无水过氯酸镁：分析纯。4.1.9镀镍碳或炭黑。4.2材料4.2.1氦气：纯度不低于99.99%.4.2.2氧气：纯度不低于99.99%o4.2.3氮气或空气。4.2.4混合气：氮气：氢气为95，5（体积比），纯度不低于99.99%o4.2.5分析柱：a)碳、氢分析柱；b)氧分析柱。4.2.6石英燃烧管、石英还原管、石英裂解管。4.2.7固体和液体样品的锡容器和银

5、容器。GB/T19143-20034.2.8石英毛、银毛、石英砂、镍毛或铂丝4.2.9玻璃干燥管。5分析步骤5.1样品的预处理将干酪根或煤用玛瑙研钵研细混匀，在烘箱中于60℃干燥4h,贮存于干燥器中备用。5.2碳、氮的测定5.2.1检查分析系统的气路。5.2.2启动仪器，设定分析参数，按操作条件调节仪器。5.2.3称样：称样量为0,50rng^-5,00mg。称取液体样品及易挥发的样品，使用液体封口器密封（原油样品不能含水）。5.2.4将称好的标样及待测样品装入进样盘中，标样测定值符合质量要求，运行分析程序，分析开始至分析完成。5.3

6、氧的测定仪器转换成氧分析状态，其他操作步骤同5.2,计算感t因子的计算标准样品中某元素的感量因子按式（1)计算；一K二兰"mr式中：K一一标准样品中某元素的感量因子，mg/mV(mg/mm2);r—标准样品中某元素的理论质量分数，％；Ins—标准样品的质量，Mg;I，一一标准样品的积分值，mv(mm2)o6.2元素质f分数的计算元素（碳、氢、氧）的质量分数按式（2)计算：二（C或H,O）一K二7X100（2）”2式中：W(c或H,O)碳（氢、氧）元素的质量分数，％；贾—平均感量因子（算术平均值），mg/mV(mg/mm2);I一一样品

7、的积分值，mv(mm2);m—样品的质量，Mg.6.3日校正系数的计算日校正系数按式（3）计算：．．．．．．．．．．．．．··⋯⋯（3）式中：Kd—日校正系数；A一一标准样品的理沦值；B—标准样品的测量值。GB/T19143-20037测f误差7.1元素标样三次重复测定结果的绝对误差应符合表1的规定。表1标样重复测定绝对误差称量范围／mg绝对误差／％0.50-5.00＜士0.37.2测定均匀性较差的样品，各元素平行样分析结果之差值应符合表2的规定。表2各元素平行样分析结果允许差值元素元素质量分数／YO绝对误差／YO>50<1.2c<5

8、0＜15H<0.s>10<1.2v1-10<0.87.3测定均匀性样品，各元素平行样分析结果之差值不得超过0.6写。