jbt7776.5-2008银氧化镉电触头材料化学分析方法第5部分：硫脲分光光度法测定铋量

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1、ICS2912020K14备案号：23270--2008』臣中华人民共和国机械行业标准JB厂r7776．5—2008代替JB／T77766—1995银氧化镉电触头材料化学分析方法第5部分：硫脲分光光度法测定铋量Testmethodsforchemicalanalysisofsilver—cadmiumoxideelectriccontactmaterial—Part5：Determinationofbismuthcontent2008．03—12发布2008．09—01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布刚舌⋯

2、一1范围目次2方法原理⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3试剂⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．4仪器⋯5试样⋯6分析步骤⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。Ⅱ．11．16．1空白试验⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯16．2测；毫⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯

3、⋯⋯⋯⋯⋯⋯。16．3工作曲线的绘制⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯17分析结果的计算⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯28精密度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯2刖舌JB厂r7776《银氧化镉电触头材料化学分析方法》分为以下七个部分：——第1部分：EDTA络合滴定法测定镉量；——第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量；——第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；——第4部分：苯芴酮分光光度法测定锡量

4、；——第5部分：硫脲分光光度法测定铋量；——第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；——第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量。本部分为JB厂r7776的第5部分。本部分代替JB厂r7776．6一1995《银氧化镉电触头材料化学分析方法硫脲分光光度法测定铋量》。本部分与JB，r7776．6一1995相比，主要变化如下：——将引用标准改为最新版本；——将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改：—将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SAC／TC228)归口。本部分负责

5、起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司．本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、壬长明、杨晓玲、陈达峰、陈晓。本部分所代替标准历次版本发布情况：——JB4107．3一1985：——m／T7776．6_一1995。IJ1范围银氧化镉电触头材料化学分析方法第5部分：硫脲分光光度法测定铋量JB厂r7776

6、的本部分规定了银氧化镉电触头材料中铋量的测定方法。本部分适用于银氧化镉电触头材料中铋量的测定。测定范围：O．05％～0．50％。2方法原理,IBfl"7776．5—-2008试料以硝酸、酒石酸分解，用氯化钠分离银后，在酸性介质中，铋[III]与硫脲形成黄色可溶性络合物，在分光光度计波长445nm处测量吸光度。3试剂3．1硝酸(1+2)。3．2硝酸(1+14)。3．3酒石酸溶液(50Ig，L)。3．4氯化钠溶液(509／L)。3．5硫脲溶液(1009,％)。(当日配制，过滤使用)。3．6铋标准溶液：称取o．23109硝

7、酸铋[Bi(N03)3·5H20]于1000mL容量瓶中，用硝酸‘见3．2)溶解，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1札含0．10rag铋。4仪器分光光度计。5试样称取0．29试料，精确至O．00019。6分析步骤6．1空白试验随同试料做空白试验。6．2测定6．21将试料置于250mL锥形瓶中，加入10mL酒石酸溶液(见3．3)，5mL硝酸(见3．1)，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。以少量水洗瓶壁。6．2．2加入16．0mL氯化钠溶液(见34)．加热煮5min，使氯化银沉淀凝聚，取下放冷，加入10mL硝酸(见3．

8、1)。6．2．3用慢速定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，用(20～25)mL硝酸(见32)洗涤锥形瓶及沉淀各三次以上。6．2．4加入30mL硫脲溶液(见3．5)，用硝酸(见3．2)稀释至刻度，混匀，放置15min。6．2．5将部分溶液移人3cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长445nm处测量吸光度。6．3工作曲线的绘制6．3．1移取OmL