jbt7774.3-2008银氧化锌电触头材料化学分析方法第3部分：硫脲分光光度法测定铋量

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1、ICS29120．20K14备案号：23080—2008J冒中华人民共和国机械行业标准JB／T7774．3—2008代替JB／T77743—1995银氧化锌电触头材料化学分析方法第3部分：硫脲分光光度法测定铋量Testmethodsforchemicalanalysisofsilver-zincoxideelectriccontactmaterial—Part3：Determinationofbismuthcontent2008．02．01发布2008．07．01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言1范围⋯⋯⋯．2方法原

2、理⋯．3试剂⋯⋯⋯．4仪器⋯⋯⋯．5试样⋯⋯⋯⋯6分析步骤⋯．6．1空白试验．．6．2测定⋯⋯一目次6．3工作曲线绘制⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯7分析结果计算⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯8精密度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。⋯⋯．1⋯⋯．2；11jBrr7774．3—2008刖舌JB／T7774《银氧化锌电触头材料化学分析方法》分为以下六个部分：——第l部分：EDTA容量法测定锌量；——第2部分：铬天青S分光光

3、度法测定铝量；——第3部分：硫脲分光光度法测定铋量；——第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；——第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；——第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量。本部分为JB／T7774的第3部分。本部分代替JB／T7774．3—1995《银氧化锌电触头材料化学分析方法硫脲分光光度法测定铋量》。本部分与JB／T7774．3—1995相比，主要变化如下：——将引用标准改为最新版本；——将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；——将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委

4、员会(SAC／TC228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况：一JB，r7774．3一】995。Ⅱ1范围银氧化锌电触头材料化学分析方法第3部分：硫脲分光光度法测定铋量JB／T7774的本部分规定了银氧化锌电触头材料中铋量的测定方法。本部分适用于银氧化锌电触头

5、材料中铋质量分数的测定。测定范围：O．05％t0．50％。2方法原理试料甩硝酸分解，在酸性介质中铋【Im与硫碌形成黄色可溶性络合物而进行光度测定。3试剂3．’硝酸(1-k2)。3_2硝酸(1+14)。3．3氯化钠溶液(509,'L)。3．4硫脲溶液(]009／L)(当日配制，过滤使用)，3．5铋标准溶液：称取0．23109硝酸铋[Bi(NCh)3·5H203于1000mL容量瓶中，加硝酸‘见3．2)溶解并稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含0．1mg铋。4仪器分光光度计。5试样称取约O．29试料，精确至o．00019。6分析步骤6．1

6、空白试验随同试料做空白试验。6．2测定6．2，1将试料置于250mL锥形瓶中．加入5mL硝酸(见3．1)，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却。加入16．0mL氯化钠溶液(见3．3)产生氯化物沉淀并加热煮沸(3～5)min，使沉淀凝聚，取下冷却后加10mL硝酸f见3．1)。用慢速定量滤纸将溶液过滤人100mL容量瓶，用(20～25)mL硝酸(见3．2)洗涤锥形瓶及沉淀各三次以上。6．2．2在100mL容量瓶(见6．2．1)中加入30mL硫脲溶液(见3．4)．用硝酸t见3．2)稀释至刻度，混匀，放置15rain。6．2．3在分光光度计

7、渡长445nm处用3cm比色盈，以水为参比测量其吸光度，减去试剂空自吸光度，从工作曲线上查出相应铋量。6．3工作曲线绘制移取Oral、]．00mL、2．00raL、3。00mL、4．00mL、5．00mL铋标准溶液(见3．5)分94置于50mL容量瓶中，各加人8．0mL氯化钠溶液(见3．3)．10mL硝酸【见3．1)，15．OmL硫脲溶液(见3．4)，稀释JB，r7774．3—_2008至刻度，摇匀。放置15min，在分光光度计波长445nm处用3cm比色皿，以水为参比测其吸光度．减去零浓度吸光度．以铋量为横坐标、吸光度为纵坐标，

8、绘制工作曲线。7分析结果计算铋质量分数按下式计算Bi：—2ma×—10-3×lOO，嘞式中：ml——从工作曲线上查得铋量，单位为nag‰—一试料的质量，单位为g。8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同⋯被测对象相互独