第十一章 常用的分离和富集方法

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1、分析化学习题解答上册华中师范大学东北师范大学陕西师范大学北京师范大学合编第十一章常用的分离和富集方法湛江师范学院化学科学与技术学院杜建中1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。答：在分析较复杂的试样时，其它组分的存在往往影响定量测定的准确度，在严重的情况下，甚至可使测定无法进行，因此在分析测定时，必须考虑共存组分对测定的影响及其减免方法，分离是消除干扰最简单、最彻底的方法。在许多情况下，需要选用适当的分离方法使待测组分与干扰组分分离，以保证测定结果的可靠性和准确性。2.何谓回收率？在分析工作中对回收率有何要求？答：回收率(RA)是指待测组分A经分离或富集后测得的质量与它在试

2、样中(分离或富集前)的质量之比，回收率越高表明分离效果越好。分离常量组分时，回收率应大于99％，分离微量组分时回收率在90％～110％就可满足要求。3.何谓分离率？在分析工作中对分离率有何要求？答：分离率(SB/A)表示干扰组分B与待测组分A的分离程度，SB/A=RB/RA×100%，分离率越低或B的回收率越低，说明A与B分离的越完全，干扰消除的越完全。通常对常量待测组分与常量干扰组分，分离率应小于0.1％，微量待测组分和常量干扰组分，分离率应小于10－4％。4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点？答：与无机沉淀剂相比，有机沉淀剂具有较高的选择性，所形成的沉淀溶解度较小，沉淀

3、作用较完全，沉淀较纯净。同时有机沉淀剂通过灼烧容易除去，有利于称量测定。在微量或痕量组分的分离与分析中，可以利用共沉淀现象分离和富集痕量组分，有机共沉淀剂是常用的共沉淀剂，其优点是①有机共沉淀剂一般是大分子物质，它的离子半径大，表面电荷密度较小，吸附杂质离子的能力较弱，因而选择性较好。②由于它是大分子物质，分子体积大，形成沉淀的体积也较大，对于痕量组分的富集很有利。③存在于沉淀中的有机共沉淀剂，在沉淀后通过灼烧而除去，不影响后面的分析。5.何谓分配系数、分配比？二者在什么情况下相等？答：在一定的温度和离子强度下，溶质A同时接触两种互不混溶的溶剂时，A就分配在这两种溶剂中，当这

4、个过程达到平衡时，A在两相中的平衡浓度之比称为分配系数(KD)。在许多情况下,A在两相中因为发生解离或聚合等副反应，A在两相中并不以一种型体存在，A在两相中的总浓度之比称为分配比(D)。只有在最简单的萃取体系中，溶质在两相中存在的形式完全相同时D＝KD。6.为什么在进行鳌合物萃取时控制溶液酸度十分重要？答：由分配比的另一导出公式可知，溶液的酸度越小，被萃取物质的分配比越大，越有利于萃取。但酸度过低又可能引起金属离子的水解，反而不利于萃取的进行，因此，萃取过程应根据具体情况控制溶液的酸度。7.解释下列概念：交联度，交换容量，比移值。答：合成离子交换树脂过程中，树脂中交联剂所占的

5、质量百分数称为树脂的交联度。每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量称为离子交换树脂的交换容量。在纸色谱或薄层色谱中将原点至斑点中心的距离与原点至溶剂前沿的距离的比值称为比移值，可用于物质的定性鉴定。8.在离子交换分离法中，影响离子交换亲和力的主要因素有哪些？答：影响离子交换亲和力的因素有①离子所带电荷数：离子价态越高，树脂对它的亲和力越大。②离子的水化半径：相同价态的离子，水化半径越小(对阳离子而言，原子序数越大)，树脂对它的亲和力越大。③树脂的交联度越大，其选择性的影响越大，离子间亲和力的差异也越大。。9.柱色谱、纸色谱、薄层色谱和离子交换色谱这几种色谱分离法的固定相

6、和流动相各是什么？试比较它们分离机理的异同。色谱类型固定相流动相分离机理柱色谱硅胶或氧化铝有机溶剂利于各组分吸附能力的不同，在两相间不断吸附和解吸附。（吸附色谱）纸色谱以氢键与纤维素上羟基结的水分子有机溶剂利于各组分在固定相和流动相中溶解度不同，在两相间反复进行萃取和反萃取（分配色谱）薄层色谱硅胶或氧化铝有机溶剂同纸色谱离子交换色谱离子交换树脂HCl/NaOH利于各组分与树脂的亲和力不同进行分离。10.某水溶液含Fe3+10mg，采用某种萃取剂将它萃入某种有机溶剂中。若分配比D＝99，用等体积有机溶剂分别萃取1次和2次，问在水溶液中各剩Fe3+多少毫克？萃取百分率各为多少？解

7、：(1)萃取一次，设水相体积为V水mL，有机相体积为V有mL，(2)萃取二次11.一种螯合剂HL溶解在有机溶剂中，按下面反应从水溶液中萃取金属离子反应平衡常数K＝0.010。取10mL水溶液，加10mL含HL0.010mol/L的有机溶剂萃取M2+。设水相中的HL和有机相中的M2+可以忽略不计，且因M2+的浓度较小，HL在有机相中的浓度基本不变。试计算：(1)当水溶液的pH＝3.0时，萃取百分率等于多少？(2)若要求M2+的萃取百分率为99.9％，水溶液的pH调至多少。解：（1）（2）M2+的萃取百分率