稀土元素配分分析

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1、独居石矿、氟碳铈—独居石混合精矿、离子型稀土矿化学分析法十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子发射光谱法内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司张桂梅杨春红曹俊杰摘要：本方法主要根据独居石矿、氟碳铈—独居石混合精矿、离子型稀土矿的化学成分，对比了浓硫酸、硫磷混酸、碱熔三种不同的溶样方式对测定结果的影响，确定了碱熔的溶样方式。另外采用轮廓图法考察了稀土共存元素间的干扰情况；对于非稀土杂质的干扰，我们采用浓度近似最大干扰量含量的试液做样品溶液，标准曲线法直接测定该样品溶液中稀土元素的含量。通过实验我们确

2、定了无干扰或干扰量对分析结果可以忽略不计的谱线为最佳分析谱线，离峰扣背景，标准曲线法直接测定矿产品中十五个稀土元素的配分量；标样测定值与标准值基本符合，测定的含量范围在0.10~60%之间的样品，方法的精密度在0.10~7.14%之间。关键词：电感耦合等离子发射光谱法；标准曲线法；独居石矿；氟碳铈—独居石混合精矿；离子型稀土矿前言国内尚无独居石矿、氟碳铈—独居石混合精矿、离子型稀土矿十五个稀土元素氧化物配分量测定的分析方法标准，在国内稀土行业中对于稀土氧化物中稀土常量组分的分析分别采用X射线荧光光谱

3、法和电感耦合等离子发射光谱法。鉴于国内多数企业未购昂贵的X-荧光仪器，另外X射线荧光光谱法操作流程长且繁杂，运行成本高，我们采用电感耦合等离子发射光谱法。目前市场上各种矿产品对配分分析准确度的要求越来越严格。为此，我们将通过实验找到影响分析测定的因素，建立稳定的分析检测方法。实验部分1试剂与仪器1.1试剂1.1.1盐酸（ρ1.19g/mL）。1.1.2盐酸（1+1）。1.1.3　盐酸（1+19）。1.1.4　盐酸（0.0119g/L）。1.1.5硝酸(ρ1.42g/mL)。1.1.6硝酸（1+1）。

4、1.1.7高氯酸（ρ1.67g/mL）。1.1.8磷酸（ρ1.69g/mL）。。1.1.9硫酸（ρ1.84g/mL）。1.1.10硫酸-磷酸混合酸：在不断搅拌下于700mL水中缓慢加入100mL硫酸（1.9）和150mL磷酸（1.8）混合而成。1.1.11氢氧化钠。1.1.12氢氧化钠洗液（10g/L）。101.1.13过氧化钠。1.1.14过氧化氢（30%）。1.1.15氧化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镧（REO>99.5%,La2O3/REO>99.99%），置于1

5、00mL烧杯中，加10mL盐酸（1.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镧。再将此溶液用盐酸（1.3）稀释成1mL含100µg和1mL含10µg氧化镧的标准溶液。1.1.16氧化铈标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铈（REO>99.5%,CeO2/REO>99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（1.6），低温加热，并滴加过氧化氢（1.13）至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀

6、释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铈。再将此溶液用盐酸（1.3）稀释成1mL含100µg和1mL含10µg氧化铈的标准溶液。1.1.17氧化镨标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镨（REO>99.5%,Pr6O11/REO>99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（1.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镨。再将此溶液用盐酸（1.3）稀释成1mL含100µg和1mL含10µg氧化镨的标准溶液

7、。1.1.18氧化钕标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钕（REO>99.5%,Nd2O3/REO>99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（1.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钕。再将此溶液用盐酸（1.3）稀释成1mL含100µg和1mL含10µg氧化钕的标准溶液。1.1.19氧化钐标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钐（REO>99.5%,Sm2O3/REO>99.99

8、%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（1.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化钐。再将此溶液用盐酸（1.3）稀释成1mL含100µg和1mL含10µg氧化钐的标准溶液。1.1.20氧化铕标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铕（REO>99.5%,Eu2O3/REO>99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（1.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100m