水钴矿和白合金成分和浸出实验方法

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1、2.1实验材料水钴矿矿样由指导老师提供。经破碎、筛分后，由ICP测得原料的主要化学成分见表2.1。表2.1水钴矿的主要化学成分元素CoNiCuFeCaMgZnMn含量/%8.29%0.19%6.16%6.01%0.035%2.09%<0.01%1.61%2.2试剂和设备2.2.1化学试剂表2.2化学试剂一览表名称化学式级别生产厂商五水合硫代硫酸钠Na2S2O3·5H2OAR广东光华科技股份有限公司乙酸铵CH3COONH4AR汕头市西陇化工厂有限公司硫氰酸钾KSCNAR广东光华科技股份有限公司可溶性淀粉（C6H10O5）nAR

2、西陇化工股份有限公司氟化氢铵NH4HF2AR西陇化工股份有限公司碘化钾KIAR湖南汇虹试剂有限公司五水合硫酸铜CuSO4·5H2OAR广东光华科技股份有限公司硫酸H2SO4AR株洲石英化玻有限公司盐酸HCLAR株洲石英化玻有限公司30％过氧化氢H2O2AR株洲化学工业研究所2.2.2实验仪器表2.3实验仪器一览表设备名称设备型号生产单位电子天平FC104上海精科仪器厂数显集热式磁力搅拌器FA2004N盛蓝仪器制造有限公司数字式PH/离子计PHS-10A上海日岛科学仪器有限公司北京普析通用紫外可见分光光度计TU-1810SPC

3、北京普析通用仪器有限公司2.3酸浸基本原理大部分酸浸过程都适合“收缩核模型”，当矿物颗粒与酸接触时，首先在矿物颗粒表面形成一个溶解面，随着浸取的继续进行，溶解面逐渐向球心收缩。该模型主要特征为：（1）未反应浸出剂的体积变化速率与溶解面的表面积成正比；（2）传质过程具有极限性，溶解面逐渐减小直至消失；（3）反应速率与颗粒分布函数相关；（4）溶解过程颗粒的溶解速率起控制作用，受机械过程的影响较少。液固溶解反应基本通式如下：A(s)+B(l)=C(l)+D(g,l)（2.1）水钴矿中的有价金属主要以氧化物的形式存在，且部分钴以三价

4、钴的形式存在。Co2O3不能完全溶于硫酸，因此在浸出过程中须加入一定量的还原剂（如Na2SO3）将其还原成易溶于酸的二价钴，涉及的主要化学反应如下：CuO+H2SO4=CuSO4+H2O(2.2)CoO+H2SO4=CoSO4+H2O(2.3)Co2O3+2H2SO4+Na2SO3=2CoSO4+2H2O+Na2SO4(2.4)2.4酸浸基本思路酸浸法以水钴矿为原料经“还原酸浸法浸出→黄钠铁矾法除铁→碳酸钠除铝→氟化钠除钙、镁→N902萃铜→蒸发结晶得钴产品”，其基本工艺流程如图2.1所示：图2.1酸浸工艺基本流程从图2-1

5、中可以看出酸浸过程主要包括水钴矿的还原酸浸，浸出液的除杂，浸出液中铜的回收及钴的回收这四个基本过程：（1）水钴矿的还原酸浸过程：水钴矿的还原酸浸过程是该工艺及论文的重点，主要考察了还原剂种类、浸出温度、硫酸浓度、还原剂用量等因素对水钴矿中铜、钴浸出过程的影响，判断标准为水钴矿中铜、钴的高浸出率，主要杂质铁、镁的低浸出率及低能耗。（2）浸出液的除杂：在一定条件下，铝、铁、钙、镁等杂质能被有效地去除，以杂质的高除去率和有价金属的低损失率为判断标准。（3）浸出液中铜的回收：采用N902作萃取剂回收酸浸液中的铜，在一定条件下铜能被有

6、效的回收。2.1实验原料及实验仪器2.1.1实验原料本实验所用原料白合金由负责毕业设计的老师所提供，其主要成分如表2.1所示。表2.1白合金主要成分元素名称CoCuFe其他含量/%13.64%14.7%66.22%5.44%2.1.2实验仪器1、恒温加热数显水浴锅水浴锅型号：DK-98-Ⅱ厂家：天津泰斯特仪器制造有限公司规格：双列四孔功率：100W2、电动搅拌器电动搅拌器型号：JJ-1精密定时电动搅拌器厂家：江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司主要技术参数如下：定时范围：0~120min调速范围：0~3000rmp，无级调速功率

7、：60W3、紫外可见分光光度仪型号：TU-1810SPC厂家：北京普析通用仪器有限公司4、电子天平电子天平型号：FC104厂家：上海精科仪器厂2.2酸浸原理白合金在混酸溶液中，钴直接与酸液反应，溶液中发生反应如下：Fe+H2SO4=FeSO4+H2（2.1）Co+H2SO4=CoSO4+H2（2.2）Fe+2HCl=FeCl2+H2（2.3）Co+2HCl=CoCl2+H2（2.4）由于没加入氧化剂，故铜很难参加反应。2.3实验方法（1）白合金的预处理取适量白合金样品，筛选出目数较小的一部分，提高后续实验的浸出效率（若样品中

8、含少量目数较大的影响总体溶出效率）。（2）浸出实验取一定量白合金置于500mL三颈瓶中，加入一定量一定浓度比例的混酸溶液与物料混合，采用恒温水浴锅加热，控制一定的转速的机械搅拌器搅拌，搅拌的同时滴加氧化剂。（3）反应后处理反应一定时间后取出并趁热用布氏漏斗抽滤，用蒸馏水冲洗三到五次，将滤渣