氧化锌脱硫剂硫容的分析

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1、氧化锌脱硫剂硫容的分析 摘要：采用燃烧中和法测定氧化锌脱硫剂硫容。通过实验确定了最佳的实验条件：在燃烧温度为1000℃，燃烧时间25min，并继续通氧气5min的实验条件下，测定不同脱硫剂硫容的结果与艾氏卡法的相对误差均小于0.4%。并论证了该分析方法的准确性、科学性和实用性。关键词：氧化锌脱硫剂；硫容；燃烧中和法；测定方法SulfurcontentdeterminationinzincoxidedesulfurizerAbstract：Thesulfurcontentinzincoxidedesul

2、furizerwasdeterminedbyburningnautralizationmethod．Inthispaper,thisbesttestmethodwasdescribedindetail：buringat1000℃,buringtimein25minutes,keepingoxygenin5minutes.ThedifferentsulfurcontentsmeasuredbythebesttestmethodcoincidedwiththeresultsmesuredbyEscarme

3、thod.Basedontheexperimentation,thetestmethodwasprovedexact,scientificandpragmatic.Keywords：Zincoxidedesulfurlzer,sulfurcontent,burningnautralizationmethod,testmethod氧化锌脱硫剂是以氧化锌为主要组分的一种转化吸收型固体脱硫催化剂[1]，以矾土、水泥或纤维素为粘结剂的精细脱硫作为促进剂，有时添加CaO、MnO2、MgO或Al2O3，有时还加入

4、某种造孔剂以改变脱硫剂的孔结构，以改进脱硫活性和增强抗破碎强度。这种脱硫剂以其脱硫精度高、使用简便、性能稳定、硫容高而占具着重要地位，广泛应用在合成氨、合成甲醇、煤化工、石油炼制、饮料生产等行业，以脱除天然气、石油馏分、油田气、炼厂气、合成气(H2+CO)等原料中的硫化氢及某些有机硫。脱硫剂硫容的测定方法有燃烧中和法、库仑法[2]、艾氏卡法[3]等。其中燃烧中和法通过测定脱硫剂燃烧释放出的SO2来求得脱硫剂中的硫容。该方法使用被氨基磺酸铵和硫酸铵混合液吸收脱硫剂燃烧释放出来的SO2，用标准碘溶液进行滴

5、定，其过程简单，分析速度快。本实验重点讨论燃烧温度、燃烧时间、带出气流的选择对脱硫剂硫容测定的影响。1实验部分1.1仪器与试剂WZK可控硅温度控制器；管式电炉；分析天平。已知硫容的标准脱硫剂，硫容为18.55%。吸收液：称取l1.0g氨基磺酸铵，7.0g硫酸铵，加入少量水，搅拌使其溶解，继续加水至1000mL，再加入5mL稳定剂摇匀，贮存于玻璃瓶中。冰箱保存，有效期三个月。稳定剂：称取5.0g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2-EDTA)，溶于热水，冷却后加入50mL异丙醇，用水稀释至500mL，贮存于玻璃瓶

6、中。冰箱保存，有效期三个月。硫代硫酸钠溶液(0.1000±0.0002mol/L)。碘贮备液C(1/2I2)=0.10mol/L：称取40.0g碘化钾，12.7g碘(I2)，加少量水溶解后，用水稀释至1000mL。加三滴盐酸，贮于棕色瓶中，保存于暗处。每月用硫代硫酸钠溶液标定一次。碘标准溶液C(1/2I2)=0.010mol/L：吸取0.10mol/L碘贮备液50mL于500mL容量瓶中。用水稀释至标线，混匀。贮于棕色瓶中，冰箱保存，有效期三个月。淀粉指示剂：称取0.20g可溶性淀粉，加少量水调成糊状

7、，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中，临用现配。以上均采用分析纯试剂，水为去离子水或蒸馏水。1.2实验方法先将脱硫剂碾碎并烘干至恒重，然后在分析天平上准确称取0.5g左右的脱硫剂于干净恒重的瓷舟中，在两个已烘干的吸收瓶中分别加入100mL吸收液，用橡皮管把两个吸收瓶和锥形瓷管连接起来，接通电源把炉温预热剂600℃～700℃之间，把装脱硫剂的瓷舟迅速推到燃烧炉中间，通入适当氧气流，调大电压，迅速把炉温升到燃烧的温度，保持燃烧所需的时间，再调大氧气流量，继续燃烧5min，取下

8、吸收瓶，关断氧气和电源，所吸收的二氧化硫用碘量法测定。根据所测得二氧化硫的量而得到脱硫剂中硫的释放量。2.结果与讨论使用ZnO脱硫剂进行脱硫的时候，一般反应方程式如下：ZnO+H2S==ZnS+H20           △H0298=-76.62kJ/molZnO+COS==ZnS+CO2          △H0298=-126.40kJ/molZnO+C2H5SH==ZnS+C2H4+H2O △H0298=-0.58kJ/mol2ZnO+CS2==