分析化学作业9(第十四章)参考答案

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1、《分析化学》作业参考答案-9第十四章气相色谱法14-1填充柱气相色谱分析某试样，柱长为2m时，测得A、B两组分的保留时间分别为5.90min和6.80min，峰底宽分别为0.80min和0.84min.，死时间为1.20min，试计算以下各项（1）载气的平均线速度；（2）组分B的分配比；（3）组分A的有效塔板数；（4）选择性因子；（5）分离度；（6）条件不变情况下，A、B完全分离时所需的柱长。解：（1）（2）（3）（4）（5）（6）14-2已知组分A和B的分配系数分别为7.6和9.3，当它们通过相比b=90的填充柱时，能否达到基本分离？（基本分离时R=1.

2、0）解：；填充柱柱长最多5m（通常为2m），单位长度塔板数为1500/m，因此无法达到这样的柱效，因此在上述条件下，不能实现分离。（计算柱效时，用A的分配比也行，本来就是估算）14-3某组分在一2m长的色谱柱上的分配比为4.0，若载气流速为30cm×min-1，请问在理想状态下20min后该组分柱中的位置（即谱带中心距进样端的距离）以及该组分流出色谱柱所需时间（以色谱峰值所对应的时间表示）。解：20min时，组分移动了20´6=120cm（即距进样端120cm）该组分流出色谱柱的时间：t=L/u组分=200/6=33.3min3《分析化学》作业参考答案-9

3、第十四章气相色谱法14-4长度相等的两根色谱柱，其VanDeemter常数如下：ABC柱10.22cm0.42cm2×s-10.20s柱20.05cm0.50cm2×s-10.10s（1）若载气流速为0.50cm×s-1，则哪根柱子的理论塔板数大？（2）柱1的最佳流速为多少？解：（1）H1=0.22+0.42/0.50+0.20´0.50=1.16cm；H2=0.05+0.50/0.50+0.10´0.50=1.10cmH1>H2n=L/HÞn1

4、1、43.6、29.9，相对质量校正因子分别为0.60、0.78、0.88，试计算正丁酸甲酯的质量分数。解：14-6用内标法测定乙醛中水分的含量，以甲醇为内标。称取0.0245g甲醇加到4.886g乙醛试样中进行色谱分析，测得水和甲醇的峰面积分别为150和182（具体单位与计算无关，因此忽略）。已知水和甲醇的相对校正因子分别为0.55和0.58，计算乙醛中水分的含量。解：14-7为了测定一混合样品中的间苯二甲酸的含量，首先应了解样品的性质。该样品大致含有间苯二甲酸和对苯二甲酸，还有一些不明的其它杂质。现在称取样品0.3578g，内标癸二酸0.1029g。将

5、样品衍生化，使其中的酸转化为相应的甲酯，然后进行分析。测得间苯二甲酸二甲酯和癸二酸二甲酯的峰面积分别为23.7单位和24.5单位，已求得这两种酯的定量校正因子为0.77和1.00。试问：（1）间苯二甲酸的质量分数；（2）为什么要将样品预先进行衍生化？（间苯二甲酸、癸二酸、间苯二甲酸二甲酯、癸二酸二甲酯的分子量分别为166、202、194、230）（此题不必做，有精力同学可思考一下）3《分析化学》作业参考答案-9第十四章气相色谱法气相色谱适合测定沸点低、极性小的且热稳定性高的试样。间苯二甲酸的极性大且挥发性差，直接进样需较高柱温且易形成拖尾峰，导致分离效果变

6、差。酯化后极性变小、挥发性增强，分离效果变好。3