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时间:2018-05-17
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1、化学实验主要仪器设备一、蒸馏装置分离两种以上沸点相差较大的液体和除去溶剂时,常采用蒸馏的方法来进行。蒸馏装置主要由汽化、冷凝和接收三大部分组成。主要仪器有蒸馏瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接液管、接受瓶等。图2-6是最常用的蒸馏装置。(a)是一般用来进行蒸馏的装置。(b)是用于蒸馏沸点在140oC以上的液体,这时不能用水冷凝,应该使用空气冷凝管冷凝。(c)为蒸馏较大溶剂的装置。由于液体可自滴液漏斗中不断地加大,既可调节滴入和蒸出的速度,又可避免使用较大的蒸馏瓶,使蒸馏连续进行。图2-2常用的蒸馏装置二、减压蒸馏装置当需要蒸馏一些在常压下未到达沸
2、点,即已受热分解、氧化或聚合的液体时,需要使用减压蒸馏装置。图2-7是常用的减压蒸馏装置。整个装置由蒸馏、减压两部分组成。减压蒸馏瓶又称为克氏蒸馏瓶。在磨口仪器中常用克氏蒸馏头配以圆底烧瓶代替。多股接液管与多个圆底或茄形烧瓶连接起来。转动多股接液管,就可使不同馏分迸入指定的接受瓶中。图2-3减压装置三、水蒸气蒸馏它由水蒸气发生器、蒸馏装置组成。水蒸气发生器与蒸馏装置中安装了一个分液漏斗或一个带橡皮管、夹子的T型管。它们的作用是及时除去冷凝下来的水滴。应注意的是整个系统不能发生阻塞,还应尽量缩短水蒸气发生器与蒸馏装置之间的距离,以减少水蒸气的冷凝和
3、降低它的温度。图2-4水蒸气蒸馏装置 四、回流冷凝装置许多合成反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行,为了避免反应物或溶剂的蒸气逸出,需要使用回流装置,如图2-4所示。图2-5(a)是可以隔绝潮气的回流装置;(b)是带有吸收反应中生成气体的回流装置;(c)为回流时,可以同时滴加液体的装置。在上述各类回流冷凝装置中,球形冷凝管夹套中的冷却水自下而上流动。可根据烧瓶内液体的特性和沸点的高低选用水浴、油浴、石棉网直接加热等方式。在回流加热前,不要忘记在烧瓶内加入几粒沸石,以免暴沸。回流时应控制液体蒸气上升不超过两个球为宜。图2-5回流装置
4、图2-6真空惰性气体操作线五、搅拌装置当反应在均相溶液中进行,一般不用搅拌。但是,很多精细合成反应是在非均相溶液中进行的,或反应物之一是逐渐滴加的,这种情况需要搅拌。通过搅拌,使反应物各部分迅速均匀地混合,受热均匀,增加反应物之间的接触机会,从而使反应顺利进行,达到缩短反应时间、提高产率的目的。常见的搅拌装置如图2-7所示。图2-7搅拌装置图2-8分馏装置图2-9滴加蒸出反应装置图2-10回流分水装置 六、旋转蒸发仪旋转蒸发仪由电机带动可旋转的蒸发器(圆底烧瓶)、冷凝器和接受器组成。可以在常压或减压下操作,可一次性迸料,也可分批吸入蒸发料液。由于
5、蒸发器的不断旋转,可免加沸石而不会暴沸。蒸发器旋转时,会使料液附于瓶壁形成薄膜,蒸发面大大增加,加快蒸发速率。因此,旋转蒸发器是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。图2-11旋转蒸发仪七、烘箱实验室一般使用恒温鼓风干燥箱。主要用来干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、热稳定性比较好的药品。使用时应注意温度的调节与控制。干燥玻璃仪器应先沥干再放入烘箱,温度一般控制在100一110oC。而且干湿仪器要分开。八、红外灯红外灯用于低沸点易燃液体的加热。使用红外灯加热,既安全又无水浴加热时水汽可能进入反应体系之患,加热温度易于调节,升温或降温速度快。使用时受热容器应正对灯
6、面,中间留有空隙。红外灯也可用于固体样品的干燥。九、电加热套,气流烘干器图2-12气流烘干器图2-13电加热套由于它不是明火,因此加热和蒸馏易燃有机物时,具有不易着火的优点,热效率也高。电加热套相当于一个均匀加热的空气浴。加热温度通过调变压器控制。最高加热温度可达400C,是有机合成实验中一种简便、安全的加热装置。电热套的容积一般与烧瓶的容积相匹配。十、调压变压器主要是通过调节电压来调节电炉的温度,也可调节电动搅拌器的速率等。使用时应注意以下几点:1)安全用电,接好地线;2)输入端与输出端不能接错;3)不允许超负荷使用;4)调节时要缓慢均匀,注意
7、及时更换炭刷;5)用完后,旋钮回零断电,放在干燥通风处,不得靠近有腐蚀性的物体。十一、电动搅拌器是化学实验室常用的机械搅拌装置,通过变速器或外接调压变压器可任意调节搅拌速度。使用时应注意以下几点。1)开启时应逐渐升速,搅拌速度不能太快,以免液体溅出。关闭时应逐渐减速直至停止。2)不能超负荷运转,也不能运转时无人照看。3)电动搅拌器长时间运转往往使电机发热,一般电机温度不能超过50一60oC(有烫手的感觉)。4)使用时必须接上地线。平时应注意经常保持清洁干燥,防潮,防腐蚀。轴承应经常加油保持润滑。十二、磁力搅拌器磁力搅拌器既能加热,又能调速搅拌,使
8、用方便。旋转调速调节旋钮使电动机从慢到快带动磁钢,再带动玻璃容器中的搅拌磁子,达到搅拌的目的。它利用磁场盘下面的电阻丝加热溶液。使用时应
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