DBS22009-2013食品安全地方标准豆芽中4-苯氧乙酸钠的测定高效液相色谱法.pdf

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1、DBS22吉林省地方标准DBS22/009—2013食品安全地方标准豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定高效液相色谱法2013-10-08发布2013-10-08实施吉林省卫生厅发布DBS22/009—2013前言本标准的附录A为资料性附录。本标准起草单位：吉林农业大学本标准主要起草人：李泽鸿，刘莹，刘继阳，王桂芹，于新海，孙炀，张文慧，张继元，刘树英，刘洪章，汪树理，李昌昊，陈屏，史飞。IDBS22/009—2013食品安全地方标准豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定高效液相色谱法1范围本标准适用于豆芽中高效液相色谱法测定4-氯苯氧乙酸钠的非法添加残留量。本标准方法检出

2、限为0.1mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理豆芽中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取，酸性条件下用乙醚提取，再用氯化钠酸性溶液净化，蒸发乙醚近干，甲醇洗脱供液相色谱紫外检测器测定，保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水为GB/T6682规定的一级水。4.1氢氧化钠。4.2盐酸。4.3乙醚。4.4甲醇：色谱纯。4.5冰醋酸。4.6氢

3、氧化钠溶液（0.01mol/L）：称取0.40g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000mL。4.7盐酸溶液（1:1）：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。4.8氯化钠酸性溶液（40g/L）：于100mL氯化钠溶液（40g/L）中加1.0mL盐酸酸化。4.9磷酸盐缓冲液（0.01mol/L）：称取1.56g的磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O）加水溶解，并定容至1000mL，用50%的H3PO4溶液调节pH至4.0。4.104-氯苯氧乙酸标准储备液：精密称取4-氯苯氧乙酸(含量≥99.0%)0.1000g，用甲醇溶解并移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶

4、液每毫升相当于1.00mg4-氯苯氧乙酸。在4℃冰箱中避光储存，有效期1个月。临用时用甲醇稀释至每毫升相当于0.10mg4-氯苯氧乙酸。4.11滤膜：0.45µm，有机系。5仪器和设备1DBS22/009—20135.1高效液相色谱仪（带紫外检测器）。5.2天平（精度0.01g和0.0001g）。5.3组织捣碎机。5.4超声波仪。5.5均质机（速度范围：6,50024,000r/min）。5.6旋转蒸发仪。5.7酸度计。5.8离心机，5000r/min。6分析方法6.1试样处理6.1.1试样制备：称取经组织捣碎机捣碎的豆芽样品10g（精确至0.01g）于

5、50mL比色管中，加入30.0mL氢氧化钠溶液（4.6），用均质机均质（10,000r/min-）混匀3min，8000r/min离心10min，上清液转入50mL容量瓶中。样品再用少量氢氧化钠溶液（4.6）重复提取1次，离心后合并上清液，并用氢氧化钠溶液（4.6）定容至刻度，摇匀。6.1.2提取：取此液10.0mL于150mL分液漏斗中，加盐酸溶液（4.7）2.0mL，共用50.0mL乙醚（4.3）分3次萃取，每次振摇1min，合并乙醚层。6.1.3净化：用5.0mL氯化钠酸性溶液（4.8）洗涤，弃去水层，乙醚层用旋转蒸发仪在30℃蒸至近干，用甲醇溶解并

6、定容至1.0mL，过0.45m滤膜后，供液相色谱分析。6.24-氯苯氧乙酸标准工作溶液准确吸取每毫升相当于0.10mg的4-氯苯氧乙酸0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL于100mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度。制成浓度依次为0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L的标准工作溶液，供液相色谱分析。标准工作溶液现用现配。6.3色谱参考条件色谱柱：ZORBAXSBC18柱（4.6mm×250mm×5m）或等效柱。检测波长：228nm。流动相：甲醇+0.01mol/L磷酸盐缓冲液=

7、40+60。流速：1.0mL/min。柱温：30℃。进样量：10L。6.4测定吸取10.0μL标准样品液和试样液注入液相色谱仪，按照6.3项条件进行检测，以保留时间定性，外标法定量。谱图参见附录A。6.5结果计算外标法按公式（1）计算试样中4-氯苯氧乙酸钠的含量。Af1000X1.12…………………………（1）m10002DBS22/009—2013式中：X—试样中4-氯苯氧乙酸钠的含量，mg/kg；A—从标准曲线上求出的试样液中4-氯苯氧乙酸的质量，g；f—试样的稀释倍数；m—试样的取样量，g；1.12—4-氯苯氧乙酸转换为4-氯苯氧乙酸钠

8、的系数。计算结果保留两位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次