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时间:2018-05-16
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1、一实习简介:(1)实习时间:2013/09/01—2013/10/01实习地点:广东省茂名市茂南区新中路25号茂名市食品要品检验所。(2)实习单位简介:茂名市食品药品检验所是茂名市食品药品监督局直属的事业单位,其主要职责是:1、依法实施药品质量监督检验和部分医用材料、药用包装材料的质量检验任务。2、承担省食品药品监督管理局下达的计划抽验、监督抽验和强制性抽验任务,提供全省药品质量公报需要的有关数据。3、承担本市范围内种植、养殖中药的质量监督任务。4、开展药品检验、药品质量、药检方法的科研工作。二实习工作:检验药品的装量差异,PH,含量,溶出度。检验食品及饮料中的致病菌。其
2、次,我对我在检验所得实习总结,前两周检查药品;后两周检查食品。一检查药品:一:粒度(头孢克洛)仪器:precisa120A电子分析天平单位:g(1)不能过一号筛五号筛粉末总和:0.0554g取样量:3.6614g(2)计算及结果:1.5%(3)结论:符合标准不得超过15%二:Ph值测定(氯化钠注射液)缓冲液:苯二甲酸标准缓冲液:Ph:4.0磷酸盐标准缓冲液:Ph:6.86点位标准缓冲溶液:Ph:6.86氯化钠注射液测得(1)Ph:6.42(2)Ph:6.47结论:符合标准(4.5-7.0)三溶出度(头孢克洛)仪器:桨式溶出仪(温度:36度;时间:30min)①每个溶出杯投
3、进一包头孢克洛。②运行结束后:所有的溶液抽取时间控制在1-2min。③被抽取的滤液要进行过滤,取滤液适量,用水定量稀释制成每1ml含有0.1mg溶液作为供试品。④另取对照品(标准品)约10mg,置100ml量瓶中,加水稀释制成每1ml含0.1mg溶液。仪器:高效液相色谱仪流程:运行样品1、单击泵(Pump)图标下面的小瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积,并且选停泵体积。单击OK。2、手动打开Purge阀:逆时针转2~3圈。3、单击泵(Pump)图标,出现参数设定菜单,单击Setuppump选项,进入泵编辑画面。设Flow:5ml/min,单击OK。4、开泵:直接点Pump
4、图标下面的泵开关小图标,或单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pumpcontrlo选项,选中On,单击OK。5、系统开始排液(Purge),直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续排液,直到所有通道无气泡为止。(每个管线内液体约20ml,在5ml/min的流速下,均需4~5min才能排完)6、单击泵(Pump)图标,出现参数设定菜单,单击Setuppump选项,进入泵编辑画面。把Flow改为0.5~1.0ml/min,单击OK。7、等待流速降下来后,关闭排液阀。8、待压力稳定后,从“Instrument”菜单中选择“Systemon”或单击GUI图标的
5、On图标启动系统。开始走基线,并可选择观察信号。注:仪器运行过程,画面颜色由灰色转变成黄色或绿色,当各部件都达到所设参数时,画面均变为绿色,左上角红色的“notready”变为绿色“ready”,表明可以进行分析。(此时如果要终止仪器的运行,可单击流程图右下角的“off”,再单击“Yes”,关闭输液泵和检测器氘灯)。9、单击最大化按钮,将onlinePlot窗口放大。待基线平稳后,点信号窗口的“Banlance”,调至零点。10、等仪器Ready,从“Runcontrol”菜单中选择F5或“Runmethod”。11、编辑样品信息:从“Runcontrol”菜单中选择“S
6、ampleinto”选项,选择“SampleInfo…..”,即打开了样品信息页面,输入操作者(OperatorName)、数据存贮通道(Subdirectory)、样品名(SampleName)、进样瓶号(Vial)、浓缩因子(Multipline)、稀释因子(Dilution)、,“Datafile”中选择“Prefix”,在Prefix框中输入批号或日期等,在Counter框中输入计算器的起始位,仪器会自动命名。(样品量(SampleAmount)、内标量(ISIDAmount)可不选,Location只对自动进样器有用,不填则走空白,检查干扰峰的来源。)单击OK。
7、12、进样分析:进样阀扳到Load位置,插入注射器,注样品,进样后扳动阀至Inject位置。13、进样分析结束,点Close键退出样品分析。(注意:检测完尽量要关DAD的灯,以保持灯的寿命。单击DAD图标,出现参数设定菜单,单击control,选择关灯。)四、数据分析方法编辑(可在offline下操作)1、从“View”菜单中选“Dateanalysis”进入数据分析画面。该页面最上方为命令栏,依次为File,Graphics,Integration……等。命令栏下为快捷操作图标,如积分、校正、色谱图、单一色谱图调用、多色谱图
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