分析化学08教学教案

《分析化学08教学教案》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、分析化学08教学教案下载-样章.doc第七章重量分析法第一节概述【学习要点】了解重量分析法的分类和方法特点；理解沉淀形式和称量形式的意义，掌握沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求；掌握选择沉淀剂的原则。一、重量分析法的分类和特点重量分析法是用适当的方法先将试样中待测组分与其它组分分离，然后用称量的方法测定该组分的含量。根据分离方法的不同，重量分析法常分为三类。1．沉淀法沉淀法是重量分析法中的主要方法，这种方法是利用试剂与待测组分生成溶解度很小的沉淀，经过滤、洗涤、烘干或灼烧成为组成一定的物质，然后称其质量，再计算待测组分的含量。2．气化法（又

2、称挥发法）利用物质的挥发性质，通过加热或其它方法使试样中的待测组分挥发逸出，然后根据试样质量的减少，计算该组分的含量；或者用吸收剂吸收逸出的组分，根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。3、电解法利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出，然后称量，根据电极增加的质量，求得其含量。二、沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求利用沉淀重量法进行分析时，首先将试样分解为试液，然后加入适当的沉淀剂使其与被测组分发生沉淀反应，并以“沉淀形”沉淀出来。沉淀经过过滤、洗涤，在适当的温度下烘干或灼烧，转化为“称量形”，再进行称量。根据称量形的化学式计算被测组分

3、在试样中的含量。“沉淀形”和“称量形”可能相同，也可能不同，例如：23Ba2+BaSO4BaSO4被测组分沉淀形称量形Fe3+Fe（OH）3Fe2O3被测组分沉淀形称量形在重量分析法中，为获得准确的分析结果，沉淀形和称量形必须满足以下要求。1、对沉淀形的要求（1）沉淀要完全，沉淀的溶解度要小，要求测定过程中沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差。一般要求溶解损失应小于0.1mg。例如，测定Ca2+时，以形成CaSO4和CaC2O4两种沉淀形式作比较，CaSO4的溶解度较大（Ksp=2.45×10-5）、CaC2O4的溶解度小（Ksp=1.7

4、8×10-9）。显然，用（NH4）2C2O4作沉淀剂比用硫酸作沉淀剂沉淀的更完全。（2）沉淀必须纯净，并易于过滤和洗涤。沉淀纯净是获得准确分析结果的重要因素之一。颗粒较大的晶体沉淀（如MgNH4PO4·6H2O）其表面积较小，吸附杂质的机会较少，因此沉淀较纯净，易于过滤和洗涤。颗粒细小的晶形沉淀（如CaC2O4、BaSO4），由于某种原因其比表面积大，吸附杂质多，洗涤次数也相应增多。非晶形沉淀（如Al(OH)3、Fe(OH)3）体积庞大疏松、吸附杂质较多，过滤费时且不易洗净。对于这类沉淀，必须选择适当的沉淀条件以满足对沉淀形式的要求。（3）沉

5、淀形应易于转化为称量形沉淀经烘干、灼烧时，应易于转化为称量形式。例如Al3+的测定，若沉淀为8-羟基喹啉铝[Al（C9H6NO）3]，在130℃烘干后即可称量；而沉淀为Al(OH)3，则必须在1200℃灼烧才能转变为无吸湿性的Al2O3后，方可称量。因此，测定Al3+时选用前法比后法好。2、对称量形的要求（1）称量形的组成必须与化学式相符，这是定量计算的基本依据。例如测定PO43-，可以形成磷钼酸铵沉淀，但组成不固定，无法利用它作为测定PO43-的称量形。若采用磷钼酸喹啉法测定PO43-，则可得到组成与化学式相符的称量形。23（2）称量形要有

6、足够的稳定性，不易吸收空气中的CO2、H2O。例如测定Ca2+时，若将Ca2+沉淀为CaC2O4·H2O，灼烧后得到CaO，易吸收空气中H2O和CO2，因此，CaO不宜作为称量形式。（3）称量形的摩尔质量尽可能大，这样可增大称量形的质量，以减小称量误差。例如在铝的测定中，分别用Al2O3和8-羟基喹啉铝[Al（C9H6NO）3]两种称量形进行测定，若被测组分Al的质量为0.1000g，则可分别得到0.1888gAl2O3和1.7040gAl（C9H6NO）3。两种称量形由称量误差所引起的相对误差分别为±1%和±0.1%。显然，以Al（C9H6

7、NO）3作为称量形比用Al2O3作为称量形测定Al的准确度高。三、沉淀剂的选择根据上述对沉淀形和称量形的要求，选择沉淀剂时应考虑如下几点：1．选用具有较好选择性的沉淀剂所选的沉淀剂只能和待测组分生成沉淀，而与试液中的其它组分不起作用。例如：丁二酮肟和H2S都可以沉淀Ni2+，但在测定Ni2+时常选用前者。又如沉淀锆离子时，选用在盐酸溶液中与锆有特效反应的苦杏仁酸作沉淀剂，这时即使有钛、铁、钡、铝、铬等十几种离子存在，也不发生干扰。2．选用能与待测离子生成溶解度最小的沉淀的沉淀剂所选的沉淀剂应能使待测组分沉淀完全。例如：生成难溶的钡的化合物有B

8、aCO3、BaCrO4、BaC2O4和BaSO4。根据其溶解度可知，BaSO4溶解度最小。因此以BaSO4的形式沉淀Ba2+比生成其它难溶化合物好。3．尽可能选用易