電子束蒸鍍製備氧化鎳薄膜之電致色變性質研究

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1、汽車用觸媒專輯電子束蒸鍍製備氧化鎳薄膜之電致色變性質研究(此處空一行)＊吳姿蓉1黃肇瑞2王聖璋312成功大學材料科學與工程學系3南台科技大學(此處空兩行，若合著者在不同機構，請分開羅列，發表者請在名字前標記此＊符號)63中華民國陶業研究學會會刊　第二十七卷　第一期汽車用觸媒專輯摘要本篇論文利用電子束蒸鍍法製備氧化鎳薄膜，並利用三電極系統探討氧化鎳薄膜於濃度0.1M過氯酸鋰-碳酸丙烯之中的電致色變性質。實驗中藉由工作功率的改變(100~360watt)與蒸鍍厚度的不同來討論薄膜其化學成分、結晶方向、微結構、表面形貌等對於電致色變性質的影響。關鍵字：電致

2、色變、氧化鎳、電子束蒸鍍。63中華民國陶業研究學會會刊　第二十七卷　第一期汽車用觸媒專輯63中華民國陶業研究學會會刊　第二十七卷　第一期汽車用觸媒專輯1、前言電致色變材料由於具有調節穿透度與節能等特性，目前廣泛運用於建築業與交通業，而其中具有高效能的互補式電致色變元件包含了主要變色層與輔助變色層，主要變色層-還原態著色氧化鎢薄膜受到許多注目，已有相當多的研究，相較之下，做為氧化態著色輔助變色層-氧化鎳薄膜的深入討論較少，且國內外期刊在還未有”互補式”元件的概念時，多以KOH/H2O作為研究氧化鎳變色裝置中的液態電解質，然而，水分子會分解氧化鎢薄膜，嚴

3、重縮短元件的使用壽命。故本實驗以無水碳酸丙烯與過氯酸裡(LiClO4)混合的液態電解質進行電化學反應，以期希望能夠在目前篇幅不多的”氧化鎳薄膜以Li離子為電解液”的研究上有所貢獻。本實驗研究重點是：以電子束蒸鍍法製備氧化鎳薄膜，藉由工作功率的改變使其結晶型態，微結構形貌，並深入探討它們與光學性質、薄膜可靠性的關係。2、實驗步驟2.1基版前處理實驗中所採用的基材氧化銦錫玻璃(ITOglass，AimCore安可光電)，ITO玻璃其片電阻值大約為80Ω/□，並將基材切割成3㎝×5㎝的大小。ITO玻璃在實驗時會經過以下程序的清洗：1.63中華民國陶業研究學

4、會會刊　第二十七卷　第一期汽車用觸媒專輯基材先以清潔劑洗滌，以清除表面油脂和髒污。1.再經去離子水（DIwater）沖洗後，先後置於電子級丙酮和酒精中，以超音波震盪10min。2.最後再將其放入去離子水中以超音波震盪10min。3.將取出後之基材，迅速以高壓氮氣吹乾。4.於基材可導電那一側貼上2㎝×1㎝的真空交代以預留做電極，隨即立即放入真空室中準備蒸鍍。2.2電子束蒸鍍製備氧化鎳薄膜本實驗中使用電子槍蒸鍍（Electronbeamevaporationsystem，ULVAC，電源供應器為HPS-510S型，電子束源為EGK-3M型）來製備不同蒸鍍

5、功率下的氧化鎳薄膜，鍍膜的條件如以下：鍍膜前的真空壓力抽至7×10-7torr以下，試片載台的轉速固定在15rpm，在操作電子束蒸鍍機台時為固定電壓4kv，工作電流作為實驗參數而有所調整，分別為25mA、40mA、55mA、70mA、90mA，蒸鍍時間依照是否達到預期的氧化鎳膜厚而定，工作壓力因為工作電流的不同有小幅變動，大致維持在1×10-4~1×10-5torr之間。2.3鍍層的性質分析用α-step（辛耘企業/TENCORINSTRUI/MA-1450）量測薄膜厚度，而實驗中各組參數膜厚固定270nm。以紫外光-可見光光譜(Hitachi,UV

6、-2001)量測其光學穿透率表現。結晶型態利用利用低掠角X-ray繞射儀(GIXRD,RigakuD/MAX2500,Japan)與θ-2θX-ray繞射儀(RigakuD/MAXIIB)分析。表面微結構利用以FE-SEM(Philips,XL-40FEG,FieldEmissionGunScanningElectronMicroscope)進行觀察。電化學分析用利用恆電位儀裝置(PrincetonAppliedResearchVersastat59)進行電化學實驗分析，選用的電解液為0.1M的過氯酸鋰(LiClO4)溶於無水的碳酸丙烯(Propyl

7、eneCarbonate，PC)有機溶液中，本實驗採用三電極系統，以氧化鎳薄膜當作工作電極，白金網為輔助電極，飽和的甘汞電極(saturatedcalomelelectrode，SCE)為參考電極，將此3種電極置入電解液中，由掃瞄式恆電位儀控制電位，掃瞄速率為20mV/sec，掃瞄範圍為-1.5V~1.5V之間，記錄薄膜隨電位之電流的變化，觀察薄膜之氧化還原峰，而得知著色-去色的反應電位，實驗中所得數據之電位均相對於飽和甘汞電極。3、結果與討論表1為本實驗中鍍膜時各項參數整理，機台的工作電壓固定4KV，利用改變工作電流來達到不同的蒸鍍功率，造成不同的

8、鍍膜速度。實驗中的工作電流分別為25mA、40mA、55mA、70mA與90mA，為方便之後的討論，分別以代