电子探针定量分析方法通则

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1、ICS71．040．99N53雷亘中华人民共和国国家标准GB／T15074--2008代替GB／T15074--1994电子探针定量分析方法通则GeneralguideofquantitativeanalysisbyEPMA2008-06-16发布2009-03-01实施丰瞀骶鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19OB／T15074--2008目次前言··1范围···3方法原理···；12规范性引用文件4电子探针分析仪基本结构···15仪器的环境条件···26测量前的准备···27测量条件的选择···38标样的选择···39测

2、量过程概述·“410电子束入射电流的测量411标样中的元素x射线强度测量412试样中各元素的x射线强度测量r013电子探针定量分析的基本校正614测量不确定度715结果报告8GB／T15074--2008刖昌本标准代替GB／T150741994《电子探针定量分析方法通则》。本标准与GB／T15074—1994相比主要变化如下：——增加了引用标准，吸收了国际国内近年发布的标准的技术内容——部分术语按Is023833：2006进行了修改；——删除了原标准附录A；——增加了测量不确定度评价要求(见第14章)。本标准由全国微束分析标准化技术委

3、员会提出并归口。本标准起草单位：核工业北京地质研究院，北京钢铁研究总院。本标准主要起草人：范光、朱衍勇、葛祥坤、张宜、毛允静。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—一GB／T150741994。ⅢGB／T15074--2008电子探针定量分析方法通则1范围本标准规定了电子探针定量分析过程中仪器的安装要求、工作条件、标样选择、基本操作过程、各种校正处理方法及结果报告内容。本标准适用于具有波谱仪的电子探针分析仪对试样中各元素组成定量分析测量及数据处理。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文

4、件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T4930微束分析电子探针分析标准样品技术条件导则(GB／T4930--2008，ISO14593：2003，IDT)GB／T20725波谱法定性点分析电子探针显微分析导则(GB／T207252006，ISO17470：2004，IDT)ISO22309：2008微束分析能谱定量分析ISO23833：2006微束分析电子探针显微分析(EPMA)术语

5、ISO／IEC17025：2005检测和校准实验室能力的通用要求3方法原理电子探针定量分析是应用具有一定能量并被会聚的电子束轰击试样，被照射区试样表面各元素激发出具有该元素特征波长的x射线，通过渡谱仪对x射线进行分光，并对其中各元素的特征x射线强度进行测量，并和相同条件下的标准样品的x射线强度进行比较，经校正计算，从而获得试样被激发区内各元素的含量值。电子探针定量分析是一种微区(微米量级)成分相对比较的物理分析方法。4电子探针分析仪基本结构4．1仪器主要结构电子探针分析仪基本组成方框图如图1所示。图1电子探针分析仪组成方框图4．2仪器

6、主要组成部分4．2．1电子枪电子探针分析仪中的电子光源，由一发射体(加热钨丝、LaBs灯丝、热场发射尖端)、静电吸出与加1GB／T15074--2008速系统组成。它产生具有一定能量的电子束。4．2．2电子透镜包括聚光镜及物镜，将电子束会聚于试样表面、限定束流及控制束斑大小。4．2．3光学显微镜观察试样表面，选择电子束照射部位，其焦点作为x射线谱仪的罗兰圆焦点。4．2．4样品室装载试样，并可移动试样，倾斜试样，使所需分析部位处于电子束照射下。4．2．5波谱仪用波谱仪对x射线谱进行分光。选择所需测量的元素特征x射线。4．2．6X射线测量

7、系统测量x射线强度并记录。4．2．7电子计算机系统控制仪器及系统对数据进行采集及处理。5仪器的环境条件电子探针分析仪为高精密的仪器设备，其工作环境应符合以下基本要求a)无腐蚀性气体及粉尘量较少的房间；b)相对湿度应在50％～70％之间；c)室温控制在18‘C～25℃；d)环境交变干扰磁场磁感应强度小于5pT；e)电源电压及频率应稳定(220V土10％，50Hz±1Hz)；f)仪器应配备专用地线，接地电阻应小于100n；g)墙壁及地板应采取抗静电措施。6测量前的准备6．1电子光学系统6．1．1开机，并经预热稳定。6．1．2选择被测试样中

8、元素相应的加速电压。6．1．3调节电子枪灯丝加热，使束流稳定饱和，会聚电子束。6．1．4合轴并调节扫描图像使其清晰。6．1．5调节电子束，使电子束位置与光学显微镜十字叉中心对中并与波谱仪的罗兰圆焦点重合。6．2x射线计数