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1、检验检测三种原油盐含量的分析方法探讨张伟红中国石油乌鲁木齐石化公司研究院(新疆830019)【摘要】通过实验,对用电量法(SY/T0536-94)、电导法(ASTMD3230)和容量法(GB/T6532)三种测定原油盐含量的方法进行了探讨。对不同方法的应用范围、原理以及影响测试准确性的因素作了讨论,结合乌石化公司炼制西北局塔河重质原油,以及其它种类的原油特点,分析了原油中硫含量和金属含量对盐含量分析方法的影响和关联。【关键词】电量法电导法容量法原油盐含量任何种类的原油中都含有一定量的结晶盐,通常其成分以氯化钠最多,约
2、占75%左右,其次是氯化钙和氯化镁,约占10%和15%[1]。在传统意义上,原油中的结晶盐是指不限于这三种盐的氯化物盐,它们也是造成炼油设备腐蚀的主要原因,同时,经减压加工后,氯盐基本上留在渣油中,对以渣油为原料的二次加工装置的工况和产品质量造成影响,如使石油焦灰分增加,沥青产品延度降低等。进入炼油生产装置的原油盐含量要求不大于10～50mgNaCl/L。目前,炼厂一般要求进入常压塔的原油盐含量(以NaCl计)不高于310mg/L[2]。因此,盐含量分析是原油性质分析及原油评价的基本内容,对于炼厂,对原油的盐含量分析
3、也是脱盐装置运行状况的依据。现行有效的盐含量测定方法有:原油盐含量测定法(电量法)SY/T0536、原油盐含量的测定法(电导法)ASTMD3230、原油及其产品的盐含量测定法GB/T6532三个标准,这三个标准方法实际应用时有所区别。在乌石化公司加工塔河重质原油的过程中,通过大量分析工作,我们对原油盐含量的分析方法有了一定认识,结合原油中的盐类组成对三种原油盐含量的分析方法进行探讨。1原油盐含量测定法(电量法)SY/T0536111方法适用范围、原理本方法适用于测定原油、重油、油田及炼厂水中浓度012～10000mg
4、NaCl/L的盐含量。方法原理:试样在二甲苯溶剂下加热,用醇、水抽提其中包含的盐,用过氧化氢消除硫化物的影响。抽提液注入含一定量银离子的乙酸电解液中,抽提液中的氯离子与银离子反应,消耗的银离子由电解阳极电生补充。通过测量电生银离子消耗的电量,根据法拉第定律求得试样中的盐含量,并换算成相等克当量的氯化钠,以mgNaCl/L表示。本方法中法拉第定律用电量变化求盐含量时,用总电量除以“相当于1ng氯消耗的电量(21722微库仑)”,得到盐含量的浓度值,实际上是以参加反应的氯根计算试样中的盐含量,因此本方法中的“盐”是指氯盐
5、,CaCl2、MgCl2、KCl、AlCl3、SnCl4、FeCl3等。而油品中最为主要的是NaClCaCl2、MgCl2。112硫酸盐对分析结果的影响、针对方法中测定的盐是否包含可以与Ag+形成沉淀的硫酸盐等争议,我们做了以下实验:配制·16·www1chemstandard1com1cn/第12期张伟红·三种原油盐含量的分析方法探讨2009年第29卷了50mg/L、500mg/L、1000mg/L、3000mg/L的硫酸钠溶液,用电量法SY/T0536-94进行测试,欲得硫酸盐的含量,结果如表1所示。配制硫酸钠溶
6、液的无水硫酸钠中含有<0101%的Cl-,因此,从结果看,硫酸钠的量并未检测出来,同理,硫酸盐等在这个方法中是不参与反应的。表1SY/T0536电量法对硫酸钠的转化率从结果看,氯化钠的加标回收率均在90%以上,这也契合SY/T0536-94对转化率100±10%的要求。表2SY/T0536电量法对氯化钠的加标回收率加标浓度10mg/L20mg/L50mg/L100mg/L92139123961519139312461694169416转化率%盐含量(mgNaCl/L)浓度50mg/L500mg/L1000mg/L30
7、00mg/L转化率%盐含量<0101<015<0101<015010110010130113硫化物等对分析结果的影响需要强调的是,硫化物的存在对测试结果是有影响的,如果原油中含有大量的硫化物,在测试时未完全被过氧化氢氧化,转化成不参与反应的硫的氧化物,而是消耗银离子,产生电位变化,则盐含量的测试结果将失真,结果甚至上百倍。表3是不同硫含量原油在不同测试条件下(双氧水加入量变化)盐含量的测试结果:(mgNaCl/L)为了进一步证实在硫酸盐存在下,本方法对氯盐测试结果的影响,我们做了以下实验:配制了10mg/L、20mg
8、/L、50mg/L、100mg/L的氯化钠溶液,与3000mg/L硫酸钠溶液混合,用SY/T0536电量法进行测试,欲得氯化钠加标回收率,结果如表2所示。表3不同双氧水加入量下的盐含量含硫量总硫均值(%)双氧水加入量下的盐含量均值(mgNaCl/L)未加入1滴2滴5滴北哈东疆油疆011201460107118011176519719568121
