江苏省高等学校大学生创新创业训练计划项目

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1、江苏省高等学校大学生创新创业训练计划项目（创新类项目）结题申请书学校南京邮电大学项目编号SZDG2016012项目名称Ag纳米粒子的制备及其等离子体共振特性的调控项目类型（√）重点项目、（）重点自筹项目、（）一般项目、（）指导项目研究期限项目起始时间：2016年4月年月计划完成时间：2017年4月实际完成时间：2017年4月项目负责人及成员姓名年级学号联系电话项目分工陈若曦大三B1403030818252032595负责银纳米粒子的制备以及实验中数据的测量，专利的书写王蕊大三B1403030315851812393文献的调研及整理工作，配合实验和仿真的进行贾博仑大三B14030626

2、18252032687负责银纳米粒子的包裹以及器件制备，仿真工作的配合指导教师姓名专业技术职务承担的工作邓玲玲副教授把握研究方向，对实验操作与路线、仿真方法与结构进行系统指导一、项目实施情况（请就研究目标、研究过程、研究成果、研究心得作全面总结，3000字以内）：1.研究目标项目研究银纳米粒子的制备及其等离子体共振特性的调控。主要研究银纳米立方的制备方法和包裹的条件，以实现银纳米立方规整的形貌、高产率、合适的等离子体共振波长以及可以调控的包裹层厚度。制备合适的银纳米粒子后，将其注入有机发光材料中，制备一种等离子体共振增强的蓝光有机发光二极管，通过等离子体的耦合作用，抑制激子的淬灭，从

3、而增强辐射发光的几率，提高发光效率。2.研究过程我们前期做了大量的背景调查。在调查中发现金属纳米粒子的表面在一定的激发条件下形成的局域表面等离子体（LSPR），可使纳米粒子附近的电场得到增强。将金属纳米粒子引入OLED器件后，可以利用增强的电场，提高与之临近的发光分子的自发辐射效率或者提高电荷的注入效率，从而有效提高内量子效率。组员们先根据文献报道的浓度进行实验，采用硝酸银（AgNO3）为原料制备银纳米立方，并采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为表面活性剂控制纳米粒子的形貌。制备的过程中，发现银纳米粒子的形貌不是很理想，不能形成规整的纳米立方，于是我们采用一种新的催化剂NaHS,通过不断

4、的摸索，发明了一种新的银纳米立方的制备方法。具体研究了制备银纳米粒子时影响边长大小的因素，反应时间对纳米粒子形貌的影响，催化剂NaHS浓度对反应结果和反应时间的影响等等。进一步地，我们将制备的银纳米立方进行包裹，方法是利用正硅酸四乙酯在氨水的催化下水解制备SiO2球壳，得到了核壳纳米结构。包裹时首先用NaOH调节酸碱度，后发现包裹时出现了包裹效果不好，SiO2小球出现等问题，随后用浓氨水替换NaOH，更好的调节实验酸碱度，解决了包裹团聚，小球增多的问题。同时，发现通过改变正硅酸四乙酯的量和次数可以调节二氧化硅层的厚度等问题。制备银纳米粒子的同时，运用FDTDSoluntions仿真软

5、件对不同形状的纳米粒子进行仿真计算，得到了不同形状纳米粒子的消光光谱以及吸收峰随粒子形状改变的规律。创新性地结合实验计算了将纳米粒子与器件结合后粒子对器件光源总辐射效率SE、光提取效率LEE的增强作用，研究了在峰值位置下的纳米粒子电场能量分布，在原理上对不同形状纳米粒子改善器件性能的规律进行探究与解释，从而指导实验进一步进行。3.研究成果与成效（1）银纳米粒子的制备及包裹采用多元醇合成法制备了银纳米立方，具体方法为：采用乙二醇作为反应溶剂和还原剂，从硝酸银中还原出银原子，利用PVP控制银纳米粒子的生长方向，并用硫氢化钠作为催化剂加快反应过程，反应流程如图1所示。通过实验，摸索出了合成

6、过程中各种材料的精确配比，掌握了反应时间、反应温度等实验条件的精确控制方法，制备出符合要求的银纳米粒子。实验所得银纳米粒子，形状呈立方形，边长为30-40nm之间，产率为80-90%，具体形貌如图2所示。图1.银纳米粒子的制备流程图2.制备的银纳米立方的TEM图像对银纳米粒子进行包裹的方法为：先用氨水调整纳米粒子溶液酸碱度，使之呈弱碱性，然后用TEOS：乙醇（1:4）混合溶液，少量多次地加入银纳米粒子溶液中对纳米粒子进行包裹，具体流程如图3所示。包裹层的厚度在5-15nm之间，具体厚度可以通过调整氨水及TEOS的量进行控制。包裹后银纳米粒子可以用来消除纳米颗粒导致的激子淬灭，从而可以

7、将金属纳米颗粒引入到发光层中。如图4（a）所示为包裹后的银纳米粒子2；图4（b）所示为包裹前后的吸收光谱，可见吸收峰位于430nm左右，与蓝光发光波段有交叠，能激发等离子体共振。包裹之后，吸收峰位置略微红移。图3.Ag@SiO2核壳结构制备流程(a)(b)图4.(a)包裹后纳米粒子的TEM图；(b)包裹前后银纳米粒子的吸收谱图（2）基于银纳米立方的等离子体共振增强的蓝光有机发光二极管制备了基于银纳米立方的蓝光有机发光二极管，其结构按照从下往上的顺序依次为：