二氧化硅含量的测定钼蓝光度法

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1、ICS71．060．40H12YS中华人民共和国有色金属行业标准YS／T534．3—2007代替YS／T534．3—2006氢氧化铝化学分析方法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法Chemicalanalysismethodsofaluminiumhydroxide—Part3：Determinationofsilicondioxidecontent--Molybdenumbluephotometricmethod2007-11-14发布2008-05-0I实施国家发展和改革委员会发布YS／T534．3—2007刖

2、吾YS／T534--2007<<氢氧化铝化学分析方法》是对YS／T5342006(原GB／T66102003)的修订，共分为5部分：——第1部分：水分的测定重量法——第2部分：烧失量的测定重量法——第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法——第4部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法——第5部分：氧化钠含量的测定本部分为第3部分。本部分代替YS／T534．32006(原GB／T6610．32003)。本部分是对YS／T534．3—2006《氢氧化铝化学分析方法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法》的编辑性整理。本

3、部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本部分主要起草人：张文诚、程亚娟。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——YS／T534．3—2006(原GB／T6610．32003)。YS／T534．3—2007氢氧化铝化学分析方法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法1范围本部分规定了氢氧化铝中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于氢氧化铝中二氧化硅含量的测定。测定范围：0．005％～o．230％。2方法原理试料用碳酸钠一硼

4、酸熔融，将熔融物用硝酸溶解后，在pH0．80～pH0．85的硝酸介质中，使硅酸与钼酸形成硅钼杂多酸。然后，在酒石酸一硫酸介质中，用氨基磺酸或抗坏血酸选择还原为硅钼蓝。于分光光度计波长815nm处，测量其吸光度。磷、钒共存时，其w(V：O。+P：O。)≤0．02％对测定无影响。3试剂3．1硼酸：优级纯。3．2无水碳酸钠：优级纯。3．3硫酸：(1+1)。3．4硝酸：(3．00mol／L)。3．5混合酸：称取33．0g酒石酸溶于水中，加水至60mL，混匀(必要时过滤)。加硫酸(3．3)至1000mL，混匀。如溶液发黄需另配

5、。3．6钼酸铵[(NH。)。Mo，O：；·4H：0]溶液(100g／L)：必要时过滤，如沉淀较多需重配。贮存于聚乙烯瓶中。3．7还原剂3．7．1氨基磺酸溶液：将7．00g无水亚硫酸钠溶解于50mL水中，加入1．50g1-氨基2一萘酚一4一磺酸(c，。H。NO。s)，搅拌使之溶解。在另一烧杯中，将90．00g无水偏重亚硫酸钠(NazSzOs)溶解于900mL水中。将两种溶液合并，并稀释至1000mL，混匀。使用前用慢速定量滤纸过滤。此溶液低温避光贮存于聚乙烯瓶中，可稳定20天。3．7．2抗坏血酸(C。H。O。)溶液(2

6、0g／L)：使用时配制。3．8二氧化硅标准贮存溶液：称取0．5000g基准试剂二氧化硅(预先用玛瑙研钵研细，于1000"C灼烧2h，置于干燥器中冷却至室温)，置于铂坩埚中，加入5．0g碳酸钠(3．2)，搅匀，再覆盖0．5g，盖上坩埚盖，置于950％：高温炉中熔融12min，取出稍冷。加入热水，低温加热待熔块松动后，将溶液和熔块移人聚四氟乙烯烧杯中，用热水充分洗净坩埚和盖。将烧杯置于电热板上，加热至熔块全部溶解后，取下冷却至室温。将溶液移入预先加有约600mL水的l000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人聚乙

7、烯瓶中保存。此溶液1mL含0．5mg二氧化硅。3．9二氧化硅标准溶液：移取25．oomL二氧化硅标准贮存溶液(3．8)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入聚乙烯瓶中。此溶液1mL含25pg二氧化硅。使用时配制。3．10基体溶液：称取13．0g碳酸钠(3．2)缓慢加入预先盛有253mL硝酸(3．4)的1000mL烧杯中，加入36．8g硝酸铝[AI(NO。)。·9H：O]、5．0g硼酸(3．1)，加水至约500mL，加热煮沸，滴加高锰酸钾YS／T534．3—2007溶液(1．0g／L)至呈明显的红色并在2mi

8、n内不褪色，再加2滴，加热至红色褪去。冷却后用水稀释至1000mL，混匀。用中速定量滤纸过滤后备用。4仪器4．1分光光度计。4．2高温炉：温度可控制在1000"C+20"C。4．3烘箱：温度可控制在110℃土5℃。5试样将试样用研钵研磨通过150pm筛，在110"(2土5℃烘干2h，置于干燥器中，冷却备用。6分析步骤6．1试料称取0．75g试样