正交设计法优选老鹰茶总皂苷的提取工艺研究

正交设计法优选老鹰茶总皂苷的提取工艺研究

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1、正交设计法优选老鹰茶总皂苷的提取工艺研究作者:陆维丽李俊周维晨程文明汤文建【摘要】  目的对从老鹰茶中提取总皂苷的工艺进行优化。方法以齐墩果酸为对照品,香草醛-高氯酸法显色,用紫外分光光度法在550nm处测定总皂苷含量。采用L9(34)正交设计,以老鹰茶总皂苷含量为考察指标,考察乙醇浓度、提取时间、乙醇用量、提取次数4个因素对提取的影响。结果最佳提取工艺为80%乙醇,12倍量,回流提取3次,1h/次。结论该工艺经实验重复性好,对进一步的工艺开发有较好的参考价值。【关键词】老鹰茶总皂苷正交实验紫外分光光度法  老鹰茶系樟科木姜子属毛豺皮樟LitseacoreanaLev

2、e的叶,俗称“白茶”,分布于云南、贵州、四川、安徽等地。民间饮用表明老鹰茶具有解毒消肿、明目益思、生津止渴、解表防暑等功效,且无毒副作用,为药食同源植物[1],长期饮用有益于健康。老鹰茶中含有黄酮、皂苷、有机酸、香豆素和鞣质等成分,其中皂苷类成分含量丰富[2]。研究老鹰茶的化学成分,对研究天然产物化学多样性,以及寻找新的药用成分具有重要意义。为了有效开发和利用资源,本文采用正交实验对老鹰茶总皂苷的提取工艺进行了研究。  1仪器与试药  1.1仪器722S分光光度计;8453紫外-可见分光光度计(Agilent);电子天平BP211D(Sartorius);GSY-8电

3、热恒温水浴锅;EK-S5AB电热真空干燥箱。  1.2试药齐墩果酸标准品,购自中国药品生物制品检定所;老鹰茶,2006-05购自安徽省宁国县茶农,阴干备用,经植物学鉴定为樟科木姜子属毛豺皮樟LitseacoreanaLeve的叶。试剂均为分析纯,水为双蒸馏水。  2方法与结果  2.1标准曲线的制作[3]精密称取经120℃干燥至恒重的齐墩果酸标准品5.0mg,置于25ml容量瓶中,甲醇定容,摇匀,即得对照品溶液(每毫升含齐墩果酸标准品0.2mg)。精密量取对照品溶液0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ml于10ml试管中,抽干甲醇,加0.2ml5%香草醛,0

4、.8ml高氯酸,摇匀于60℃水浴中加热15min,冷却,加冰醋酸5ml,摇匀。以相应试剂做空白,在8453紫外-可见分光光度计上进行全波长扫描,最大吸收波长为(λmax)550nm。按分光光度法在550nm波长处测定吸光度。以吸光度值(Y)为纵坐标,对照品浓度(X)为横坐标绘图,得回归线性方程Y=53.666X-0.0674,r=0.9999,线性范围:6.6667~33.3333mg·L-1。  2.2提取溶剂的选择  2.2.1水提取法精密称取老鹰茶5g,加水50ml,在水浴上加热回流提取1h,趁热过滤,共提取2次,洗涤残渣,合并滤液和洗涤液,蒸干溶剂。固体水溶后

5、,正丁醇萃取,萃取液过氧化铝柱,收集流出液,定容至200ml容量瓶中,摇匀,待用。  2.2.2乙醇提取法精密称取老鹰茶5g,加80%乙醇50ml,在水浴上加热回流提取1h,趁热过滤,共提取2次,洗涤残渣,合并滤液和洗涤液,蒸干溶剂。固体水溶后,正丁醇萃取,萃取液过氧化铝柱,收集流出液,定容至200ml容量瓶中,摇匀,待用。  2.2.3样品中总皂苷的含量测定精密量取供试品溶液0.3ml,按标准曲线方法进行操作,测定吸光度值,由回归方程计算样品中总皂苷的含量。结果见表1。  表1提取溶剂与含量的关系(略)  2.3正交实验设计与结果根据药材性质和生产实际要求,拟定影响

6、浸出效果的4个主要因素,即A为乙醇浓度(%),B为乙醇用量(倍体积),C为提取时间(h/次),D为提取次数,每个因素选择3个水平,编制因素水平表见表2。  表2因素水平(略)  称取适量老鹰茶干燥粗粉9份,按正交实验设计的工艺进行提取,以老鹰茶提取物中总皂苷含量为考核指标,对正交实验结果进行方差分析见表3~4。  表3正交试验(L934)直观分析(略)  表4方差分析(略)  根据分析结果可知,各个因素对老鹰茶总皂苷提取效果的影响程度依次为A(乙醇浓度)>D(提取次数)>C(提取时间)>B(乙醇用量),且对提取效果影响有统计学意义的因素是因素A(乙醇

7、浓度)。综合直观分析和方差分析的结果,老鹰茶总皂苷理想的提取工艺方案是A3B3C1D3,即用12倍量的80%乙醇,回流提取3次,1h/次。  2.4提取工艺的验证实验为进一步考察上述最佳工艺的稳定性和合理性,按该工艺条件进行重复性实验3次,分别测定老鹰茶总皂苷的含量。结果见表5。测定的结果均等于或优于正交实验表中的任何一组,重复性好,RSD=0.934%(n=3)。说明该工艺稳定可行。  表5最佳工艺的验证实验(略)  3讨论  香草醛-高氯酸法显色体系最大吸收波长在550nm处,该显色体系呈色稳定,但由于老鹰茶粗提物中有色物质的干扰,粗提物须经过氧

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