双黄连粉针剂的化学成分研究

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1、双黄连粉针剂的化学成分研究作者：吕本强，张永勇,罗佳波【摘要】目的研究双黄连粉针剂的化学成分，为明确双黄连粉针剂药效、毒效的物质基础提供依据。方法应用各种色谱方法对其化学成分进行分离，并利用各种色谱和光谱技术鉴定所分离得到的化学成分。结果从双黄连粉针剂中分离得到6个化合物，经鉴定分别为：黄芩苷（baicalin，Ⅰ）、大黄酚（chrysophenol，Ⅱ）、绿原酸（chlorogenicacid，Ⅲ）、芦丁（rutin，Ⅳ）、异虎耳草素（isopimpinellin，Ⅴ）和槲皮素（quercetin，Ⅵ）。结论除黄芩苷（

2、baicalin，Ⅰ）、绿原酸（chlorogenicacid，Ⅲ）外，其它4种化合物均系从该制剂中首次分得。【关键词】双黄连粉针剂；化学成分；分离鉴定　　Abstract：ObjectiveTostudythechemicalconstituentsfromShuanglhuanglianinjection.MethodsShuanghuanglianinjectionanufacturedaccordingtoChinesePharmacopoEia(2005),andseparatednchromatography

3、.Structuresofthepoundsicalcharacterandspectralanalysis.ResultsSixpoundsShuanghuanglianInjection.Theypinellin(Ⅴ)andquercetin(Ⅵ).ConclusionpoundsⅡ,Ⅳ,ⅤandⅥShuanghuanglianinjectionforthefirsttime.　　Keyicalconstituents;Isolationandidentification双黄连粉针剂是由金银花、黄芩、连翘3味中药经提

4、取精制而成的纯中药复方制剂，具有清热解毒、清凉解表的功能，主要用于外感风热引起的发热、咳嗽以及多种上呼吸道感染病症，已成为中医药治疗呼吸道感染性疾病的首选药物之一，该药是具有抗病毒及抗细菌双重治疗作用的药物，199212被国家中医药管理局指定为全国中医医院急诊首批急诊必备中成药［1］。但随着用药人群的增加，其不良反应报道也日益增多，主要表现在过敏反应（包括皮肤反应、过敏性休克、血管神经性水肿等）；消化系统反应和静脉炎及其它等［2］。导致其不良反应产生的原因有个体、制剂、用法与用量等诸多因素，本研究从制剂本身入手，对其化

5、学成分进行分离、鉴定，探索其药效、毒效的物质基础。本文报道了其中6个化合物的分离和结构鉴定，其中化合物Ⅱ，Ⅳ，Ⅴ和Ⅵ为首次在该制剂中分得。　　1仪器和材料XT-4型显微熔点测定仪(温度计未校正)；JASCOFI/IR-480PlusFourierTransform红外光谱仪；BRUKERDRX400型核磁共振仪；FinniganLCQAdvantageMAX质谱仪；制备型高效液相色谱仪（Gilson公司），柱层析硅胶为青岛海洋化工厂产品；硅胶GF254薄层预制板、制备薄层为烟台化学工业研究所产品；所用化学试剂均为分析纯。

6、连翘来源于河南，金银花来源于山东，黄芩来源于河北，购于广州市健禾药材公司，由本室鉴定。　　2方法与结果　　2.1制备与分离按2005年版《中国药典》注射用双黄连（冻干粉）项下制法，取一定比例金银花、连翘和黄芩共15kg。将黄芩水提，然后采用酸沉碱溶法处理，所得沉淀乙醇洗涤后干燥，备用；再将金银花和连翘混和水提，然后采用水提醇沉法处理，滤取上清液，回收乙醇并浓缩得稠浸膏，备用。将两部分原料混和，溶解于水，冷冻干燥，即得注射用双黄连制剂。取自制注射用双黄连甲醇溶液，浓缩，经反复聚酰胺（乙醇-水梯度洗脱）、硅胶柱层析（氯仿-甲

7、醇梯度洗脱），结合制备薄层和制备液相分离得到化合物Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ，Ⅴ和Ⅵ。　　2.2鉴定　　2.2.1化合物Ⅰm.p.260～261℃。盐酸-镁粉反应阳性。IR（KBr）γcm-1：3380，3260，1660，1600，1572，1551，1495，1451，1407，1253，1201，1146，912。ESI-MS（m/z）：446（M）+，445（M-H）—。1H-NMR（DMSO-d6）δppm：12.58（1H，s，5-OH），8.63（1H，s，6-OH），8.07（2H，dd，J=1.8Hz，J=8.0H

8、z，2′、6′-H），7.60（3H，m，3′、4′、5′-H），7.05（1H，s，3-H），7.00（1H，s，8-H），5.48（1H，s，1″-H）。13C-NMR（DMSO-d6）δppm：163.5（C-2），106.1（C-3），182.5（C-4），146.8（C-5），129.1（C-6），151.