饮用水的检验操作规程

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1、饮用水的检验操作规程目的:为检验生活饮用水建立一个标准操作规程。适用范围:生活饮用水检验操作。责任:生活饮用水检验人员对本规程的实施负责,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程序:1.设备和仪器:酸度计、浊度计、立式比色器、电炉、紫外-可见分光光度计、恒温水浴锅、分析电子天平及各种玻璃仪器。2.试试剂和试液:氯化铂(干燥):烟酸铬黑T、EDTA-2Na标准溶液(0.01mol/L)锌标准溶液(0.01mol/L)、氯化铵、氨水、氯化钠、硝酸钾、铬酸钾等。氨-氯化铵缓冲液:称取5.4g氯化铵溶于20ml水中,加35ml浓氨,用水稀释至100ml。铬黑T指示剂

2、:0.1g铬黑T加10g氯化钠,研匀后装于棕色瓶中。1:3硫酸液:向3份水中缓缓加入浓硫酸1份。0.005mol/L草酸溶液:精密称取6.3032g基准草酸溶于水中,并准确容至1000ml量瓶中。0.02mol/L高锰酸钾溶液:称取3.16g高锰酸钾加1000ml水煮沸10~15分钟,加塞静置7~10天,取上清液(玻璃砂芯漏斗过滤)。0.002mol/L高锰酸钾溶液:取上述0.02mol/L高锰酸钾溶液稀释,并用0.005mol/L草酸溶液标定【标定:取大三角瓶加蒸馏水100ml,加1:3硫酸5ml,精密加草酸溶液(0.005mol/L)10ml,加热煮沸5分钟,趁

3、热用高锰酸钾溶液(0.002mol/L)滴至浅红色(30秒不褪)为终点(F=10.00/V)】。锌粉:用0.01mol/L盐酸和水洗净,干燥。显色剂:取对氨基苯磺酸1.0g,α-萘胺0.1g和酒石酸8.9g研匀后,棕色瓶保存。30%氯化铵溶液。Kcl-Hcl缓冲液(PH1.8):将0.2MKcl溶液50ml与0.2MHcl溶液16.6ml混匀,用水稀释至200ml。硝酸钾标准溶液:取105℃恒重4小时的硝酸钾3.6090g用水溶解并定容至500ml(此溶液每1.0ml含硝酸盐氮1.000mg)。1%对氨基苯磺酰胺溶液。0.1%盐酸N-(1-萘基)-乙烯二铵溶液。氨氮

4、标准溶液:(监用新配)吸取10.00ml氨氮标准贮备液,用水定容至1000ml(每1.0ml含10.0µg氨氮)。50%酒石酸钾溶液:取50g酒石酸钾钠溶于100ml纯水中加热煮沸至不含氨为止,冷却后再用纯水补充至100ml。纳氏试剂:称取100gHgI2与70gKI,溶于少量纯水中,将此溶液缓缓倒入冷却的500ml32%氢氧化钠溶液中,并不停搅拌,再用水稀释至1000ml,用橡皮塞紧避光保存。(注意:存放已久的纳氏试剂,用已知量的氨氮标准液显色,两小时内不得浑浊,否则重配)。亚硝酸盐氮标准贮备液:称取0.2463g,于干燥器内放置24小时的亚硝酸钠用水定容至100

5、0ml,并加氯仿2ml保存,此液1.00ml含50µg亚硝酸盐氮。Nacl标准液:取Nacl适量于700℃灼烧1小时,冷却后,称取0.8242g加水溶解并定容至1000ml(每1.0ml含0.500mg氯化物)。铬酸钾溶液:取铬酸钾5g,溶于少量蒸馏水中,加入AgNO3标准液至红色沉淀不褪,搅拌均匀后,放置过夜,过滤,滤液用水定容至100ml。AgNO3标准溶液:取105℃干燥30分钟并于干燥器中冷却至室温的硝酸银2.3950g加水溶解并定容至1000ml容量瓶中,用上述Nacl标准溶液标定。邻苯甲苯胺溶液:称取1.246g氯铂酸钾,再用具盖称量瓶称取1.000g干

6、燥的氯化铂共溶于100ml纯水中,加入100ml浓盐酸,然后用纯水定容至1000ml,此标准溶液的色度为500度。1.色度3.1原理:用氯铂酸钾和氯化钴配成铂-钴标准溶液,同时规定每升水中含1mg铂时所具有的颜色作为1个色度单位,称为1度,用目视法比色测定水样色度。3.2操作:取两支50ml比色管,一支加1.5ml铂-钴标准比色液,加纯水至刻度;另一支加待测水样50ml,两者同置白色背景下,目视比色,水样颜色与标准比色液一致并不得深于标准比色液。3.3限度:不得超过15度。4.浑浊度:4.1原理:浊度仪通过测定某一角度上的透射光的强度,以达到测定水样的目的。4.2操

7、作:4.2.1打开浊度仪电源,使仪器稳定。4.2.2在水箱中装少量纯水调节“微调”使显示为0.4.2.3倒出水箱中纯水,用待测水样冲洗数次,再装适量待测水样进行测定。4.2.4清洗水箱,晾干,关掉电源。4.3限度:不得超过3度。5.PH值:5.1操作:用酸度计进行测定。5.2限度6.5~8.5。6.臭和味:6.1操作:取100ml水样,置于250ml三角瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味,同时,取少量水放入口中,不要咽下去,尝尝水的味道。6.2限度:不得有异臭和异味。7.总硬度:7.1原理:将水样的PH值调到10±0.1后,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定液滴定,当达

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