近红外光谱分析法来检测饲料混合均匀度的方法

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1、近红外光谱分析法来检测饲料混合均匀度的方法　　0、引言　　饲料混合均匀度是衡量饲料加工工艺的重要指标，混合均匀与否关系到动物采食饲料能否获得全面、足够的养分;而对于占据我国饲料产品结构百分之八十(2011年)以上的配合饲料来说，组分的均匀性更关系到动物发育生长及食用肉质的安全性。目前，我国对于饲料混合均匀度的检测主要依据混合过程中饲料组分变异系数的化学试验值CV值来确定。一般的检测方法大多依赖试验室的化学分析，如沉淀法需利用四氯化碳对样本化学分离，甲基紫法需对示踪物甲基紫化学测定，摩尔法需配置碱性溶液、做滴定

2、试验等。这些方法不仅过程相对繁琐，对操作专业性与试验环境条件的要求较高，使得检测的难度与成本上升了很多，导致很多饲料厂只能通过延长混合时间或延缓检测周期来保证生产效率，降低成本。因此，在我国饲料工业飞速发展的背景下，需要有一种准确、简易、无损的新型饲料混合均匀度检测方法来克服传统方法的缺陷。　　近红外(Nearinfrared，NIR)光谱分析技术具有采样简单、数据分析快、无损检测等优点，近年来被广泛应用于农牧业、食品、药品及石化等多个行业。就饲料工业而言，近红外检测的应用主要集中在饲料营养成分的测定、营养价

3、值的评价、饲料矿物质、微量元素及其他次生物物质的测定。在混合均匀度测定方面，近红外已经有被应用于药物均匀度检测的研究案例。而关于营养价值评价当中的饲料均匀度检测所做的研究工作还极为有限。　　由于配合饲料各组分对光谱反射特性的差异，本研究提出利用近红外光谱分析法来检测饲料混合均匀度，通过对配合饲料在混合不同阶段的样本分析，取得了光谱及均匀度变化的信息，并对比了3种不同的近红外定性分析法对均匀度判别的效果。　　1、仪器与设备　　光谱信息收集分析仪器，美国ASD生产的Quali-tySpecProVNIR/SO公

4、司的UnscramblerX化学计量学软件;仿丹麦4KB型锤片式饲料粉碎混合机。　　化学试验多用的仪器试剂有:HITACHIU－1200分光光度计、甲基紫粉末、无水乙醇、5mm比色皿、100μm标准筛及电子天平等。　　2、原理与方法　　2．1近红外检测原理　　有机分子的含氢基团吸收光照时会改变自身的振动能态形成各种频率的吸收谱带，根据比尔定律:对于同一物质，其浓度与对光吸收峰的强度成正比。由于饲料混合过程中每一组份的浓度都在变化使得样品产生一系列不同的光谱，将对应的光谱信息与试验真值进行关联后，就能直接

5、通过光谱来确定其混合程度。　　2．2试验研究方法　　近红外试验方案基本流程如图1所示。　　　　1)采样方法:依小型卧式混合机充满系数0．6，按照某育肥羊配合饲料配比，以35∶12∶3的比例准备玉米粉、豆粕和预混料共约50kg。将测定用的甲基紫混匀并充分研磨，使其全部过100μm标准筛，按照配合饲料成品量十万分之一的用量，即每50kg饲料中添加0．5g甲基紫，将其与预混料混合后一起加入混合机。混合机转速控制在15r/min，加入原料与甲基紫示踪物，从电机启动开始计算，每工作30s采样一批，每批采集10份样

6、本，每份50g左右，混合机工作4min(采样时间不计入)，共获得8批、80个饲料样本。同时，将光纤与光源固定在混合机开口上距混合物垂直距离约10cm的位置，光谱仪设置为启动后每隔2s自动采集一次光谱(采样时暂停扫描);参数设置:扫描时间为100ms，分辨率为10nm，4min共收集120张图谱。　　2)数据处理方法:预处理。在饲料组分光谱信息采集时，往往会受到多种因素的影响，使得信息中包含一些与待测样品性质无关的干扰。其内在因素有:样品的状态、光谱仪的稳定性及光谱仪静电噪声等;外在因素有:光线的大幅度变化、温

7、度及湿度的骤变及光的散射、杂散光等，这些会导致干扰。因此，在数据建模分析前，需要对光谱信号进行预处理。本试验通过反复研究，根据预实验结果对样本进行9点移动平均线(movingaverage)平滑、多元散射校正(MSC)预处理，消除光谱的基线漂移并减小噪声与镜面反射，再剔除噪声较大的波段，选择560～1000nm和1480～1800nm这两个波段进行计算。所选频段对于主成分分析模型的影响如图2所示。　　通过观察发现对PCA模型贡献率在90%以上的频段在所选频段中达到了80%以上的占有率，说明所选频段所包含的样本

8、有效均匀度信息的绝大部分，可以作为建模集的信息。　　建模方法:本试验采用了3种不同的近红外定性分析方法，分别为簇类独立软模式(SIMCA)法、线性判别法(LDA)和支持向量机(SVM)。SIMCA法在化学模式识别中被广泛应用。首先两类样本光谱建立主成分分析模型，再将未知数据与模型进行拟合，实现识别。LDA同样是一种有监督模式识别方法，区别在于其不需要预测前的PCA建模，而是直接将高维模式样本投影到最