一种荷负电复合纳滤膜的制备及表征

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1、一种荷负电复合纳滤膜的制备及表征张家恒李俊俊叶谦陈可可高从堦潘巧明国家海洋局第二海洋研宄所杭州水处理技术研宄开发中心以间苯二甲胺（m-XDA）为水相单体，均苯三甲酰氯（TMC）为油相单体，采用界而聚合的方法在聚砜底膜上形成一层功能层制备了荷负电复合纳滤膜。通过改变界面反应的时间、缓冲溶液的pH、油相单体浓度、水相单体浓度等条件，调节并最终优化该纳滤膜的截留率。该复合纳滤膜对不同盐溶液的截留率顺序为Na2SO4〉MgSO,〉NaCl〉MgCl2,其中Na2SO,的截留率可保持在86%。通过扫描电子显微镜，衰减全反

2、射红外光谱仪和X射线光电子能谱对具代表性的纳滤膜的结构进行了表征。利用Zeta电位仪考察该膜表面的荷电性。关键词：纳滤;荷负电膜;间苯二甲胺;芳香聚酰胺类聚合物是常用的复合纳滤膜材料，而间苯二甲胺的氨基与苯环之间有一个亚甲基可以使得复合膜有更好的耐用性；同时表面带有负电的膜A有更好的抗菌性，膜的应用范围更为广阔［6-7］。在复合膜的制备过程中发现，m-XDA与TMC的交联反应速度明显快于PIP与TMC的交联反应M。反应速率过快将会导致膜过于致密或者膜的厚度过大，使得膜通量过小，影响膜的应用。因此调控界面反应的时

3、间、缓冲体系、以及反应单体的浓度对m-XDA/TMC复合膜性能有着重要的研究意义。1实验装置与方法1.1实验试剂和仪器试剂:聚砜超滤底膜;纯水（自制）；烷烃溶剂（IsoparG）;间苯二甲胺（AR）;均苯三甲酰氯（AR）:聚乙烯醇（AR）。仪器:DDSJ-308A型数显电导率仪;PHSJ-3F型pH计;S-4700型扫描电子显微镜;KratosAXISUltraDLD型X射线光电子能谱仪;DHG-9070A型电热恒温鼓风丁•燥箱;TensorII衰减全反射红外光诺•仪;表而Zcta电位仪;膜性能测试分析仪，采用

4、错流过滤的方式，由杭州水处理研宄中心自制。1.2复合纳滤膜的制备将一定量的m-XDA溶于缓冲溶液中，充分搅拌后制得水相;将一定量的TMC溶于烷烃溶剂IG屮制得油相;选取表面没有折痕或划痕的聚砜底膜并固定在框架内，浸入水相中一定时间;排出多余水溶液，使得底膜表面没有水膜，浸入油相中一定时间;沥干油和后，放入干燥箱后热处理一段时间得到复合膜;用纯水浸泡漂洗后，进行性能测试和表征［9-12］。缓冲溶液是由一定量的磷酸三钠和樟脑磺酸钠溶于纯水中，并加入适当聚乙烯醇（PVA），以增加膜的亲水性。由于底膜是疏水的，为丫使得

5、水相能够在较短的时间内被吸附到底膜上，因而添加了具有良好的水溶性和成膜性的PVA。1.3膜性能的测试在25°C、1.0MPa的条件下，复合膜的测试分别以一定浓度的NaCl、MgCl2、MgSO,,Na2S0,水溶液作供料液，盐溶液的浓度为1000mg/L,将测试膜片安装在膜性能评价仪的测试池中预压1h以上，待膜片性能稳定后测定水通量和脱除率，过滤前后的无机盐浓度分析采用电导率仪测量，并按式（1）计算截留率R:式中，Xp为透过液电导率，Xf为原料液电导率。用量筒测量收集的透过液，并按式（2）计算水通量F:式中，V

6、为透过液体积，A为有效膜面积0.00196,t为测试时间。1.4复合膜的表征分别用扫描电子显微镜（SEM），XPS对复合膜进行丫表征。SEM:使用扫描电子显微镜观察复合纳滤膜表面和断面形貌。将所制备的复合纳滤膜真空干燥(50°C,12h)，液氮冷冻脆断得其截面，真空喷金后对膜的截面及表面进行扫描。XPS:采用X射线光电子能谱测试分析复合纳滤膜的表面元素组成。将所制备的复合纳滤膜真空干燥(5CTC，12h)。Zeta电位:通过测定流动电位来研宄表面电荷性能从而得到Zeta电位。采用0.1mol/L的KC1作为测试

7、液，通过添加0.1mol/L的Na0H和HC1来调节pH,探究pH对电位的影响。计算膜表面的Zeta电位的Helmholtz-Smoluchowski(简称H-S)公式为:式中，AE为流动电位，AP为流道两端的压差，n为溶液黏度，k为溶液主体电导率，为溶液相对介电常数，为真空介电常数。八TR-HTR:使用衰减全反射红外光谱仪表征复合纳滤膜的表面化学结构。将所制备的复合纳滤膜真空干燥(50°C,12h),用硒化锌压尖全反射方式进行光谱表征。2结果与讨论2.1反应时间对复合纳滤膜性能的影响实验采用加水相后加油相的方

8、式，因此界面反应的时间是由油相停留在膜上的时间所控制的。由阁1(a)可见，随着界面反应时间的增加，复合膜的截留率在逐渐增加(而负截留的将透过更多的盐)。这是因为随着有机和在底膜上停留时间越长，界面反应就可以进行更为彻底，膜表面的功能层逐渐变得致密，使得截留率上升;但反应时间持续增加，截留率也不会上升很多了，这可能是因为油水界面上初始形成的初生态膜阻碍丫油相屮的单体TMC扩散到界面另一侧