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《gb 7600-1987 运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC621.892.的8543.嘴运行中变压器油水分含量测定法GB7600一87(库仑法)Determination可watercontentintransformeroilsinservicebycoulometricmethod本方法适用于测定运行变压器油中的水分含量。其原理系基于有水时,碘被二氧化硫还原,在毗咤和甲醉存在的情况下,生成氢碘酸毗lr和甲基硫酸氢毗rDt。反应式如下:HZO+IZ+so,+3C,H,N,2CSH,N-HI+C,HSN-SO,C,H,N"SO,+CH,OH一,C,HSN.HSO,CH,在电解过程中,电极反应如下:阳极:21一2e-1z
2、阴极:I:十2e,y2I-2H+2e一,HZ+产生的碘又与试油中的水分反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止,反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量与水的克分子数相等。依据法拉第电解定律,电解1克分f碘,需要二倍的96493C电量,即电解1毫克当量水需要电量为96493mC。样品中的水分含量按式(1)计算:W10“Qx103182X96493即,r7Q牙=—,············,··············、··········................(1)10.722式中:W样品中的水分含量,49Q—电解电量,mC,18---
3、水的分子址。,仪器1.1微库仑分析仪:系统原理见图1。国家标准局1987-03一26批准1988-01-01实施GB7600一87口之0-.1011八一IOm人功L*电76i吧止全11换电路回零犷;弓仲m+Prmis;枉流ti扣一MNnJ!面板操!7盘图1YS2型微库仑仪分析系统原理方框图1.2注射器:0.5,5011o1,2,5,2.5.50m1。1.3分液漏斗:250m]。1.4抽滤瓶:250ml,1.5洗气瓶:250一300m101.6保温瓶:大口矮型。2试剂2.1尤水甲醉:分析纯。2.2口比绽:分析纯。2.3碘:分析纯。2.4三,甲烷(氯仿):分析纯。2.5四氯化碳:分析纯。2.6
4、乙三醉:分析纯。2.7高真空硅脂。2.8变色硅胶。2.9二氧化硫:用钢瓶装或用亚硫酸氢钠和硫酸反应生成二氧化硫,使用前均需进行「燥脱水。二氧化硫制备系统见图2。图2几氧化硫制备系统业硫酸杖钠,2一硫酸;3一冰和盐‘9一毗吮r5-}P(氧化钠.6一台秤GB7600一873准备工作3.1卡尔费休试剂的配件3.1.1}i11[1C140mlP[LPQ注入250ml卜燥的洗元瓶内,洗气瓶的进出口用乳胶',或塑料价连接,并用夹子夹紧,玻璃磨口接头处涂少许润滑脂。3.1.2称敬装有毗咙的洗气瓶,并记录其重显。3.1.3将装有毗咤的洗气瓶放人装有碎冰和食盐的保温瓶内,将洗2泛瓶进广〔口‘。一氧化硫发生器
5、出口的缓冲瓶相联;出口长与一个装有1000氢氧化钠的吸收瓶相联,赘个装K应放在通风橱里。3.1.4打少「洗气瓶进出口竹的夹了,缓慢地通人二氧化硫使之在毗咙III鼓泡,大约:30min,亡}罕洗气瓶增重30士19为止,此溶液为毗咤-一氧化硫溶液。3.1.5关闭进气管口的央子和二氧化硫发十器的截门,最后关闭出气竹的尖广,取卜洗气瓶。3.1.6在500mlI几燥的棕色瓶中加入157m1无水甲1M'lill15.lg碘,充分摇动使其完个溶解。此溶液即为甲P4'1一碘溶液。3.2电解液的配制3.2.1阳极液(按体积白分数计)将三三氯甲烷34"o,四氯化碳3},,甲醉一碘溶液220、,此咤一_氧化硫溶
6、液21’,乙再林20V注人}飞燥的棕色瓶内,充分混合摇匀。封好瓶日,标明配制日期,放入}飞燥器内,稳定24h后使用。3.2.2阴极液(按体积百分数计)甲醉一碘溶液35%,四氯化碳26Do,毗咤一几氧化硫溶液13‘}。,乙_醉260o注人!几燥棕色瓶内,充分混摇均匀。封好瓶口,标明配制日期,放人}燥器内,稳定24h后使用。3.3电解池的安装3.3.1将顶先清洗、I燥的电解池阳极室放人搅拌r,井加人70m1阳极电解液;在阴极室内加人2ml阴极电解液,其液面与阳极室溶液在同一水平面或稍微低些。3.3.2安放电极时,要注意电极方向与电解液的搅拌方向成切线。3.3.3{几燥','s内装人变色硅胶,然
7、后盖好所有的塞自井在玻璃磨口处涂仁.佰真空硅脂。4试验步骤4.1按仪器说明!S连接仪器电源线,调试仪器。4.2将电极引线接到库仑分析仪指定位置o}l.动电磁搅拌器,开始电解所存石的残余水分。若电解液过碘,注人适最含水甲醉或纯水,此时电解液颜色逐渐变浅,最后、乏黄色进行电解。4.3当电解液达到终点,选择合适的延迟时间(一般放在5。、档),按F启动钊,用0.5111注射N11i.取。.1O蒸馏水或除盐水(或用已知含水41的标