gb 11213.2-89 化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定分光光度法

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1、中华人民共和国国家标准化纤用氢氧化钠中氯化钠含GB11213.2一89量的测定分光光度法ISO3197-1975Sodiumhydroxideforchemicalfiberuse-Determinationofsodiumchloridecontent-Spectrometricmethod本标准等同采用国际标准ISO3197一工975(工业用氢氧化钠—氯化物含量的测定一一光度法》。1主题内容与适用范围本标准规定了化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定方法。本标准适用于氢氧化钠中抓化物含量为。.00020,-v0.02%的产品。2

2、原理试样中的氯离子(Cl_)全部取代硫氰酸汞中的硫帆酸根(SCN-)，而被取代的硫氛酸根(SCN-)与硝酸铁反应生成了硫氛酸铁，显红色，在波长450nm处，对有色溶液进行光度测定。反应式如下:2NaCI+Hg(SCN)z-HgC1E+2NaSCN3NaSCN+Fe(NO,)3-+3NaNO，十Fe(SCN),3试剂或材料试剂的配制及贮存、采样、测定均应在无抓、无氯化氢的环境中进行，测定时，限用分析纯试剂和二次蒸馏水或相应纯度的水。3.1硝酸(GB626),3.2过氧化氢(GB6684),3.3硝酸铁溶液:8g/L(以Fe计)。

3、在500mL锥形瓶中，加入4.0g纯铁(纯度>99.5%)和80ml,水，再小心地加入80mL硝酸(3.1)，在通风柜中将溶液缓慢加热至沸腾，待反应进行完毕，亚硝酸气全部被驱除后，再加入几滴过氧化氢(3-2)，使溶液脱色，继续煮沸2min，停止加热，冷却后将溶液全部移入500ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.4硫帆酸汞溶液:0.5g/L,称取。，Ig硫氰酸汞〔Hg(SCN)2),称准至。.001g,置于250ml,烧杯中，加30mL乙醇，在不断搅拌下，再加150ml,温水，使之溶解。然后，将溶液过滤至200'mL容量瓶

4、中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液在使用时配制。3.5氯化钠标准溶液:。.1mg/mL,称取预先在500-600℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂(GB1253)。.1g,称准至。.0001g,置于烧杯中，加入少量水溶解，再将溶掖全部移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.6氯化钠标准溶液:0.01mg/ML。吸取20.0mL氯化钠标准溶液(3.5),置于200mL容量瓶中，用水中华人民共和国化学工业部1988一08一13批准1990一01一01实施GB11213.2一89稀释至刻度，摇匀。此溶液在使用时配制。3.7酚酞(

5、HGB3039)指示剂:10g/L乙醇溶液。4仪器和设备一般实验室仪器和分光光度计。5试样溶液的制备称取50g氢氧化钠试样，称准至。.01g,溶于200ml,水中，再稀释至250mL(溶液1),吸取100ml,溶液I，以酚酞(3.7)作指示剂，用硝酸(311)中和，冷却后用水稀释至200mL(溶液11),6试验程序6.1空白试验空白试验与试样测定同时进行.其测定手续和所用试剂量均与测定试样时相同，只是不加试样溶液及中和试样时用的硝酸。6.2标准曲线的绘制6.2.1标准比色溶液的配制依次吸取0.0,1.0,2.0,4.0,6.0

6、,8.0,10.OmL抓化钠标准溶液(3.6)，分别置于50mL容量瓶中，然后，在每个容量瓶中依次加入5mL硝酸(3.1),5ml,硝酸铁溶液(3.3)和20mL硫氛酸汞(3.4)，用水稀释至刻度，摇匀，静置30min显色。6.2.2标准比色溶液吸光度的测定用分光光度计(第4章)于波长450nm处，以水调整分光光度计零点，选用4或5cm吸收池进行吸光度测定。6.2.3标准曲线的绘制从标准比色溶液的吸光度中扣除试剂空白的吸光度，以50ml,标准比色溶液中抓化钠的质量(Rg)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。了试样

7、吸光度的测定吸取10ml,试样溶液(第5章)之溶液11,置于50mL容量瓶中，加5.0ml,硝酸(3.1),5.0ml,硝酸铁(3.3)和20.0mL硫氛酸汞(3.4)，用水稀释至刻度，摇匀，静置30min显色，以下按(6.2.2)规定进行。8试验结果的计算由标准曲线(6.2.3)上查出与所测试样的吸光度相对应的抓化钠的质量(Vg)，则抓化钠的百分含量(x)按下式计算:m,X250X200X10-0X100二50m,X10-"x=一1万OOma”已.式中:。。—试样质量，9;二—由标准曲线(6.3.3)上查出与所测试样吸光度相

8、对应的氯化钠质量,useG611213.2一899允许差两次平行测定结果之差的绝对值不应超过。，0005%。取其平均值为测定结果。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会提出，由化学工业部锦西化工研究院技术归口。本标准由化学工业部锦西化工研究院负责起草。本标准主要起草人范雨