放射化学实验讲义定稿

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1、实验1：溶剂萃取实验实验目的了解溶剂萃取的基本原理，初步掌握溶剂萃取实验技术。实验原理萃取操作的进行取决于混合液中溶质向溶剂中的传递，故已属于传质操作。它所依据的基本原理及混合液中各组分在两液相中的不同溶解度而造成的不同分配。通常，混合液中被萃取的物质称为溶质（如苯酚），其余部分称为原溶剂，而加入的第三组分（如煤油）称为溶剂或萃取剂。所选萃取剂的基本条件应对混合液中溶质有尽可能大的溶解度而与原溶剂则不相容或部分互溶。溶剂通常由萃取剂、稀释剂和改质剂组成。萃取过程涉及到分配常数、分配比、萃取率和分离

2、因子等基本概念。在给定的温度下，如果被萃物在两相中分子形式相同，则达到萃取平衡时，被萃物在互不相容的两相中浓度比值为一常数（Nernst定律）即，下标（o）表示有机相。分配比D定义为有机相中被萃物质总浓度/水相中被萃物质总浓度。萃取率E是一个表征萃取难易程度的量，定义为（有机相被萃物质的量/两相中被萃物质的量）×100％。E和D之间存在如下关系：E＝D/(D+V/V0)×100％,V/V0为水相与有机相体积之比。分离因子β表示两种物质萃取分离难易程度的实验参数，如A,B两物质在相同条件下的萃取分配

3、比为DA,DB，则其分离系数为：β等于1时没有分离效果，β愈大于（或小于）1，两物质的分离效果愈好。但是分离效果的好坏不但与β有关，而且与分配比本身的大小有关。仪器和用具碱式滴定管，取样器，萃取管，烧杯，离心分离器，多头电磁搅拌器，磁子，分析天平，容量瓶，烧杯试剂纯度大于99％的TBP加氢煤油分析浓纯硝酸酚酞指示剂分析纯NaOH实验步骤1配制溶液1）称4gNaOH溶于1000ml去离子水配制称0.1mol/LNaOH溶液，用0.05mol/L标准苯二酸氢钾溶液标定。2）用量杯取75.0mLTBP，

4、加入到250ml容量瓶种，然后用加氢煤油洗涤量筒3次，转入容量瓶中，用加氢煤油稀释到刻度，混匀得到萃取溶剂。3）分别配制0.5mol/L,1.0mol/L,2.0mol/LHNO3溶液各250mL。2萃取实验取6根萃取管，分成两组（做平行实验），编号为A1-A3和B1-B3。用移液管取1ml有机相分别放入每根萃取管中，取1ml不同浓度的硝酸溶液，分别放入A1-A3（B1-B3）。加入磁子，在恒温25℃条件下，在磁力电磁搅拌器上进行萃取实验。3分相萃取30min后，取样萃取管，在离心分离器上进行两相

5、分离。4取样分析用取样器取0.5ml各实验点的初始水相及萃取平衡之后水相，加入有约20ml无离子水的50ml烧杯中，滴加2－3滴指示剂，在搅拌下用NaOH滴定法测定各样品的硝酸浓度。0.5mol/L,1.0mol/L,2.0mol/LHNO3平衡时用0.1mol/LNaOH溶液滴定。数据处理1求取萃取率E将测定出的各种样品硝酸浓度记录下表。样品号A1A2A3[HNO3]初始，mol/L[HNO3]平衡，mol/L样品号B1B2B3[HNO3]初始，mol/L[HNO3]平衡，mol/L萃取率E结果

6、（％）样品号123A组B组E平均值2求取萃取分配比D由平均E值计算各点的萃取分配比D，填入下表。样品号123[HNO3]平衡，mol/LD3作图以平衡水相的HNO3浓度为横坐标，D值为纵坐标作图，观察D与水相硝酸浓度之间的关系，并拟合出合适的关系式。实验2高含量铀的测定——Fe(II)还原－钒酸铵滴定法一、实验原理在大于33％磷酸介质中，用硫酸亚铁铵，将铀（Ⅵ）还原到铀（Ⅳ），过量的亚铁用亚硝酸钠氧化。四价铀与磷酸形成稳定的络离子[U(HPO4)3]2-不被氧化。过量的亚硝酸钠用尿素破坏，以二苯胺

7、磺酸钠为指示剂，用钒酸铵标准溶液滴定四价铀至六价，使溶液呈微紫红色在30s内不退色即为终点。测定范围：含铀0.005%-2.0%。二、主要试剂（1）八氧化三铀基准试剂（纯度>99.95%）；使用前经105～110℃烘至恒重，保存于干燥器中。（2）磷酸（ρ1.69g/mL）。（3）盐酸（4）双氧水（5）磷酸溶液（1+2）。（6）硫酸亚铁铵溶液（200g/L）称取20g优级纯硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O，溶于100mL2％硫酸中。（7）亚硝酸钠水溶液ρ(NaNO2)＝150g/L：

8、称取15g亚硝酸钠溶于100mL水中。（8）脲素水溶液ρ(H2NCONH2)＝200g/L：称取20g尿素溶于100mL水中。（9）二苯胺磺酸钠溶液ρ(二苯胺磺酸钠)=2g/L称取0.2g二苯胺磺酸钠，溶于100mL2％硫酸溶液中。（10）铀标准溶液准确称取经预先处理过的基准八氧化三铀1.1792g于150mL烧杯中，加入5～20mL浓盐酸，2～5mLH2O2，盖上表面皿，于电热板上加热溶解，并蒸至近干，取下稍冷，加入10mL(1+1)盐酸，加热至盐类溶解，用水冲洗表面皿，将溶液转